【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子环氧树脂合成领域，具体是指一种双酚f型环氧树脂及其生产工艺。
技术介绍
1、双酚f型环氧树脂是由苯酚与甲醛在酸性催化下反应生成双酚f，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应制得，具有比双酚a型环氧树脂更小的黏度，且其耐腐蚀性能更加优异，可应用于无溶剂固体涂料、铸塑及浇铸成型材料、层压材料等领域。
2、然而，现有方法合成的双酚f型环氧树脂的热稳定性、耐磨性、阻燃性、耐腐蚀、抗氧化等性能仍需要进一步提高。改进双酚f型环氧树脂的性能可以促进其在更广泛的领域中的应用，提高其使用价值和市场竞争力，需要进行充分的研究和开发，以满足不同行业对环氧树脂的多样化需求。同时，双酚f型环氧树脂的合成工艺过程中会产生废水、废气和未反应的原料，对环境造成污染和资源浪费。因此，需要改进生产工艺，减少生产过程对环境的影响，并实现未反应原料的循环使用，降低工业生产成本。
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种双酚f型环氧树脂及其生产工艺，通过掺杂环氧化纳米粒子，由于纳米粒子的小尺寸和大比表面积可以提供更多的界面作用，加强了树脂与基体的结合，利用纳米尺度效应和界面效应来改善双酚f型环氧树脂的性能；通过掺杂不同的纳米粒子，依据不同纳米粒子的独特性能为双酚f型环氧树脂提供了特殊的性能，可以根据不同应用领域制备对应的材料，提高市场竞争力；同时改进双酚f型环氧树脂的合成工艺，选择可回收溶剂，降低成本和环境影响，优化工艺流程，简化步骤，减少能耗，降低废弃物产量，降低
2、为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提供了一种双酚f型环氧树脂，所述双酚f型环氧树脂包括以下重量份的组分：环氧化纳米氧化物9~30份、双酚f 40份、环氧氯丙烷50~100份、甲基异丁基酮200~400份、硅藻土400~600份、naoh溶液25~85份、纯水100~300份。
3、进一步地，所述环氧化纳米氧化物的生产工艺，包括以下步骤：
4、a、将纳米氧化物加入纯水中，400 rpm搅拌1 h分散均匀，加入3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷，继续搅拌30 min，合成反应溶液；
5、b、在步骤a所制的反应溶液中加入naoh溶液，继续400 rpm搅拌3 h，在纳米氧化物表面修饰环氧基团，随后离心分离得到环氧化纳米氧化物，用水清洗三次，室温待用。
6、优选地，所述步骤a中纳米氧化物为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的任何一种，粒径均为20±4 nm，纳米氧化物与纯水的质量比为2~3：10；3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与纳米氧化物的质量比为0.4~0.8：3。
7、优选地，所述步骤b中naoh溶液浓度为0.2 mol/l，naoh溶液与反应溶液的质量比为0.2~0.4：10，离心速度为6000~10000 rpm。
8、进一步地，所述双酚f的生产工艺，包括以下步骤：
9、s1、将苯酚与草酸加入反应釜中，滴加37%甲醛溶液，升温至70℃反应4 h，甲醛和苯酚合成双酚f和水，反应机理如下所示：
10、；
11、s2、反应完后先进行常压脱水，冷凝生成的含酚废水通过管道进入废水缩合处理车间；剩余物料减压蒸馏，蒸馏出的苯酚回流至苯酚储罐作为反应进料，剩余物料即为双酚f。
12、优选地，所述步骤s1中苯酚、草酸与37%甲醛溶液的重量份分别为30~50份、0.8~1.2份、20份。
13、本专利技术还提出了一种双酚f型环氧树脂的生产工艺，包括以下步骤：
14、（1）双酚f型环氧树脂的预反应：预反应釜预先充入氮气，将双酚f投入预反应釜中，加入0.5 mol/l的naoh溶液，然后通入环氧氯丙烷得到预反应溶液，加热升温到60℃，常压条件下，预反应2 h；
15、（2）双酚f型环氧树脂的反应：在步骤（1）所制的预反应溶液中加入环氧化纳米氧化物，400 rpm搅拌1 h至混合均匀，滴加0.5 mol/l的naoh溶液反应，控制反应温度为60℃，维持反应2 h后得到母液；随后将母液注入反应釜内，反应温度保持60℃，开启真空泵，真空度达到20 kpa时关闭真空泵，继续滴加0.5 mol/l的naoh溶液反应，物料沸腾，环氧氯丙烷和水大量蒸发共沸，通过分液器将环氧氯丙烷循环至反应釜，废水进入废水缩合处理车间，反应2 h；反应结束后的母液转移至薄膜蒸发器蒸馏，高温回收环氧氯丙烷转移至储罐供循环使用，脱除后的母液进入精制釜，反应机理如下所示：
16、；
17、（3）双酚f型环氧树脂的精制：在步骤（2）所制的母液中加入甲基异丁基酮、纯水、0.5 mol/l的naoh溶液，400 rpm搅拌2 h后静置分层，母液分三层：
18、下层含盐废水：分离出的含盐废水转移至废水储罐；
19、中层老化树脂：分离出的老化树脂相进入蒸除水分工序，去除其中的溶剂甲基异丁基酮和所含的水分，甲基异丁基酮和水的冷凝液循环进入精制釜；剩余的老化树脂冷却后得到固体老化树脂，固体老化树脂经压滤、烘干后得到干燥的老化树脂，作为危废处置；压滤工序产生的废水进入三效蒸发车间，烘干产生的冷凝水排入厂区污水处理站；
20、上层有机相：有机相经水洗、中和、再分液后，所产生的废水转移至废水储罐；分液后的有机相经蒸发进行脱水，脱出的冷凝水进入精制罐作为纯水使用；脱水后的物料加入硅藻土去除残余的老化树脂悬浮物，经过滤去除废硅藻土后进入薄膜蒸发器，脱除甲基异丁基酮用于回收使用，随后再次加入硅藻土去除残余的老化树脂悬浮物，经过滤即为成品双酚f型环氧树脂。
21、优选地，所述步骤（1）中双酚f、0.5 mol/l的naoh溶液及环氧氯丙烷的重量份分别为4份、0.5~1份、5~10份。
22、优选地，所述步骤（2）中预反应溶液与环氧化纳米氧化物的质量比为20：2~4，滴加0.5 mol/l的naoh溶液与预反应溶液的质量比为1~2：20，继续滴加0.5 mol/l的naoh溶液与预反应溶液的质量比2~4：20，高温条件为85~95℃。
23、优选地，所述步骤（3）中母液、甲基异丁基酮、纯水和0.5 mol/l的naoh溶液的重量份分别为8份、20~30份、10~20份、0.8~2.2份，脱水后的物料与硅藻土的质量比为4：20~30。
24、本专利技术取得的有益效果如下：
25、本专利技术通过对纳米粒子修饰环氧基团，可以加强纳米粒子与树脂的结合强度，利用纳米粒子的高比表面积和物理化学性能，以提高双酚f型环氧树脂的性能；不同的纳米粒子性质存在差异，通过掺杂不同的纳米粒子，可以为双酚f型环氧树脂提供特殊的性能，从而实现对应用领域的定制化材料制备，满足不同应用领域的需求，在具体的应用研究中，可以根据目标应用领域的要求选择合适的纳米颗粒进行掺杂；另外，在合成工艺中采用甲基异丁基酮作为溶剂，效果较好且易于回收利用，降低了成本和对本文档来自技高网...
【技术保护点】
1. 一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述一种双酚F型环氧树脂包括以下重量份的组分：环氧化纳米氧化物9~30份、双酚F 40份、环氧氯丙烷50~100份、甲基异丁基酮200~400份、硅藻土400~600份、NaOH溶液25~85份、纯水100~300份。
2.根据权利要求1所述的一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述环氧化纳米氧化物的生产工艺，包括以下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述步骤a中纳米氧化物为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的任何一种，粒径均为20±4 nm，纳米氧化物与纯水的质量比为2~3：10；3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与纳米氧化物的质量比为0.4~0.8：3。
4. 根据权利要求3所述的一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述步骤b中NaOH溶液浓度为0.2 mol/L，NaOH溶液与反应溶液的质量比为0.2~0.4：10，离心速度为6000~10000rpm。
5.根据权利要求4所述的一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述双酚F的生产工艺，包括以下步骤：>
6.根据权利要求5所述的一种双酚F型环氧树脂，其特征在于，所述步骤S1中苯酚、草酸与37%甲醛溶液的重量份分别为30~50份、0.8~1.2份、20份。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的一种双酚F型环氧树脂的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
8. 根据权利要求7所述的一种双酚F型环氧树脂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）中双酚F、0.5 mol/L的NaOH溶液及环氧氯丙烷的重量份分别为4份、0.5~1份、5~10份。
9. 根据权利要求8所述的一种双酚F型环氧树脂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中预反应溶液与环氧化纳米氧化物的质量比为20：2~4，滴加0.5 mol/L的NaOH溶液与预反应溶液的质量比为1~2：20，继续滴加0.5 mol/L的NaOH溶液与预反应溶液的质量比2~4：20，高温条件为85~95℃。
10. 根据权利要求9所述的一种双酚F型环氧树脂的生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）中母液、甲基异丁基酮、纯水和0.5 mol/L的NaOH溶液的重量份分别为8份、20~30份、10~20份、0.8~2.2份，脱水后的物料与硅藻土的质量比为4：20~30。
...【技术特征摘要】
1. 一种双酚f型环氧树脂，其特征在于，所述一种双酚f型环氧树脂包括以下重量份的组分：环氧化纳米氧化物9~30份、双酚f 40份、环氧氯丙烷50~100份、甲基异丁基酮200~400份、硅藻土400~600份、naoh溶液25~85份、纯水100~300份。
2.根据权利要求1所述的一种双酚f型环氧树脂，其特征在于，所述环氧化纳米氧化物的生产工艺，包括以下步骤：
3. 根据权利要求2所述的一种双酚f型环氧树脂，其特征在于，所述步骤a中纳米氧化物为纳米氧化锌、纳米氧化铝、纳米二氧化钛中的任何一种，粒径均为20±4 nm，纳米氧化物与纯水的质量比为2~3：10；3-缩水甘油醚氧基丙基三乙氧基硅烷与纳米氧化物的质量比为0.4~0.8：3。
4. 根据权利要求3所述的一种双酚f型环氧树脂，其特征在于，所述步骤b中naoh溶液浓度为0.2 mol/l，naoh溶液与反应溶液的质量比为0.2~0.4：10，离心速度为6000~10000rpm。
5.根据权利要求4所述的一种双酚f型环氧树脂，其特征在于，所述双酚f的生产工艺，包括以下步骤：
6.根据权利要求5所述的一...
【专利技术属性】
技术研发人员：倪西强，李长征，段永刚，李长彬，田涛，赵延国，
申请(专利权)人：山东莱芜润达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。