【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及页岩油气勘探开发领域，尤其是涉及一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法。
技术介绍
1、页岩气勘探研究表明，北美和中国南方海相页岩气储集层的主要孔隙类型为有机质孔隙，而不同地区、不同层位页岩储集层的有机质孔隙存在明显的非均质性(鲍芳等，2021)，表明页岩有机质孔隙的形成与演化具有一定的复杂性。
2、目前，国内外对于页岩有机质孔隙的微观结构研究主要限于形貌和表面成像分析，所用手段主要为场发射扫描电镜(fesem)、聚焦离子束扫描(fib-sem)和显微ct等高分辨成像分析，还未曾实现在分子层面上的有机质孔隙内部结构及其分子空间排列特征等原位研究。因此，目前无法揭示页岩有机质孔隙在本质上的形成与演化规律。
3、经过近百年的发展，超高分辨透射电子显微镜已经实现在超微区(<1nm)开展形貌、晶格结构、原子结构和化学成分的研究(wang,2003；brydson等，2014；maclaren和ramasse,2014)，然而，其在地球科学中的应用近20年才取得明显进展。chalmers等(2012)综合应用fib、sem和tem技术对北美不同页岩气藏的页岩样品的有机质孔隙进行了孔隙排列方式和孔隙壁特征的研究。keller等(2013)综合应用高分辨x射线、fib-fesem和stem三维重构技术观测和定量研究了瑞士mont terri硬泥岩(opalinus clay)的孔隙之间的排列规律和连通特征。
4、因此，以上研究虽然应用到超高分辨透射电子显微镜，但其研究
5、现阶段已有的报道中未见利用超高分辨透射电镜对页岩有机质超薄样品中有机孔壁的分子排列进行观测的方法。
6、有鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法。本专利技术提供了一种采用超高分辨率的冷冻透射电镜对页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)进行观测的方法，从而实现对有机质孔隙边缘的分子排列形式和分子分布特征的表征。
2、为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：
3、本专利技术提供一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，所述方法包括以下步骤：
4、选取厚度小于100nm的页岩有机质超薄样品，置于所述超高分辨冷冻透射电镜下进行观测；
5、在低倍率下观测所述页岩有机质超薄样品的整体形貌；
6、选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，分别观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式；
7、选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率，观测有机质孔隙的微观形貌以及有机孔壁的分子排列形式。
8、在本专利技术中，所述页岩有机质超薄样品的厚度小于100nm，例如可以是99nm、95nm、90nm、85nm、80nm、75nm、70nm、65nm、60nm等，主要原因是有机质及其孔壁分子分布或空间排列需要投射式观测内部结构，只有透明超薄样品(样品厚度小于100nm，必须穿透有机质孔隙部分)才能基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列实现此类观测。
9、在本专利技术中，所述方法采用超高分辨率的冷冻透射电子显微镜进行，通过对页岩有机质超薄样品(厚度小于100nm)中的有机质孔隙进行观测，最终可以实现在5nm的分辨率下观测到有机孔壁的分子空间排列特征。该方法可操作性强，可以自由选定有机质孔隙进行原位观测，而且观测到的有机质孔隙结构是未经变形或破坏的原始表现，因此可以利用该方法有效地研究原位条件下页岩有机质孔隙的分子空间构型和有机质孔隙形成与保持机制，揭示有机质孔隙结构演化的本质和形成规律。
10、优选地，所述观测过程中，环境温度为15～25℃，例如可以是15℃、16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃等，优选为20℃。
11、优选地，所述观测过程中，环境湿度为0～60％rh，例如可以是10％rh、15％rh、20％rh、25％rh、30％rh、35％rh、40％rh、45％rh、50％rh、55％rh等，优选为40％rh。
12、优选地，所述观测过程中，页岩有机质超薄样品的温度为-170～25℃。
13、优选地，所述低倍率的范围为×1500～×2500，例如可以是×1500、×1600、×1700、×1800、×1900、×2000、×2100、×2200、×2300、×2400、×2500等。
14、优选地，所述有机质孔隙明显穿透的区域的孔隙直径为大于20nm，例如可以是21nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm等。
15、优选地，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20k～100k范围内，例如可以是20k、30k、40k、50k、60k、70k、80k、90k、100k等，观测有机质孔隙的微观形貌。
16、优选地，分别在20k、50k、100k的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
17、优选地，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300k～800k范围内，例如可以是300k、350k、400k、450k、500k、550k、600k、650k、700k、750k、800k等，观测有机孔壁的分子排列形式。
18、优选地，分别在300k、500k、800k的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
19、优选地，所述有机质孔隙未明显穿透的区域的孔隙直径分布在5～20nm，例如可以是5nm、6nm、8nm、10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm等。
20、优选地，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20k～100k范围内，例如可以是20k、30k、40k、50k、60k、70k、80k、90k、100k等，观测有机质孔隙的微观形貌；
21、优选地，分别在20k、50k、100k的放大倍率下观测有机质孔隙的微观形貌。
22、优选地，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300k～800k范围内，例如可以是300k、350k、400k、450k、500k、550k、600k、650k、700k、750k、800k等，观测有机孔壁的分子排列形式；
23、优选地，分别在300k、500k、800k的放大倍率下观测有机孔壁的分子排列形式。
24、作为本专利技术可选的技术方案，所述观测可由有机质孔隙边缘的任一处开始，并以顺时针或逆时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
25、更为具体地，作为本专利技术其中一可选的技术方案，所述观测由有机质孔隙上方开始，并且以顺本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述观测的过程中，环境温度为15～25℃，湿度为0～60％RH；
3.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述低倍率的范围为×1500～×2500。
4.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述有机质孔隙明显穿透的区域的孔隙直径为大于20nm。
5.根据权利要求1或4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内，观测有机质孔隙的微观形貌；
6.根据权利要求1或4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内，观测有机孔壁的分子排列
7.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述有机质孔隙未明显穿透的区域的孔隙直径分布在5～20nm。
8.根据权利要求1或7所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20K～100K范围内，观测有机质孔隙的微观形貌；
9.根据权利要求1或4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙未明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至300K～800K范围内，观测有机孔壁的分子排列形式；
10.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述观测可由有机质孔隙边缘的任一处开始，并以顺时针或逆时针方向沿有机孔壁观测分子排列形式和分子分布特征。
...【技术特征摘要】
1.一种基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述观测的过程中，环境温度为15～25℃，湿度为0～60％rh；
3.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述低倍率的范围为×1500～×2500。
4.根据权利要求1所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，所述有机质孔隙明显穿透的区域的孔隙直径为大于20nm。
5.根据权利要求1或4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机质孔隙明显穿透的区域，调整电镜的放大倍率至20k～100k范围内，观测有机质孔隙的微观形貌；
6.根据权利要求1或4所述的基于超高分辨冷冻透射电镜观测页岩有机孔壁分子排列的方法，其特征在于，选取有机...
【专利技术属性】
技术研发人员：腾格尔，郭毅，曾文人，方镕慧，张聪，李浩涵，陈维堃，张春贺，徐培根，王梓，张远，
申请(专利权)人：中国地质调查局油气资源调查中心，
类型：发明
国别省市：
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