【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高纯半导体掺杂物六甲基二硅氮烷的制造装置，尤其涉及一种用于制备六甲基二硅氮烷过程中除水除杂的陶瓷复合装置的制造方法。
技术介绍
1、半导体的掺杂是为了提高半导体器件的电学性能，半导体的很多电学特性都与掺杂的杂质浓度有关。
2、纯正的半导体是靠本征激发来产生载流子导电的，但是仅仅依靠本证激发的话产生的载流子数量很少，而且容易受到外间因素如温度等的影响。掺入相应的三价或是五价元素则可以在本征激发外产生其他的载流子。半导体的常用掺杂技术主要有两种，即高温（热）扩散和离子注入。掺入的杂质主要有两类：第一类是提供载流子的受主杂质或施主杂质（如si中的b、p、as）；第二类是产生复合中心的重金属杂质（如si中的au）。
3、但由于高端半导体产品对掺杂物的要求极高，而其中六甲基二硅氮烷(hmds)一般采用精馏纯化工艺制备，而目前的技术手段中，其与水在加热的条件发生快速水解反应，且该材料用于光刻工艺，产生的二氧化硅颗粒对线宽影响极大，所以水分、颗粒度的控制是关键。
4、而目前的现有技术中，还没有相关技术能解决上述问题，目前需要一种可以去除固体颗粒、除水性好、不增加杂质、稳定可控、易维修的用于制备六甲基二硅氮烷过程中除水除杂的陶瓷复合装置的制造方法。
技术实现思路
1、本专利技术旨在提供一种可以去除固体颗粒、除水性好、不增加杂质、稳定可控、易维修的用于制备六甲基二硅氮烷过程中除水除杂的陶瓷复合装置的制造方法。
2、为了实现上述目的，本
3、用于制备上述陶瓷复合装置的制造方法，其特征在于包括以下阶段：
4、s1：原料准备
5、①原材料准备：准备足量粒径0.2mm-0.5mm的活性炭颗粒、粒径0.05mm-0.1mm的氧化铝粉末、粒径1μm-2μm的氧化铝粉末、异丁烯马来酸酐共聚物、聚甲基丙烯酸甲酯、氟化铝粉末、氢氧化铝、黏土、聚乙烯醇、椰壳炭、al(no3)3·9h2o、h3bo3、c6h18osi2、羟丙基甲基纤维素、c12多糖；
6、s2：陶瓷支撑壳体制备
7、①按重量份数，准备粒径0.05mm-0.1mm的氧化铝粉末50份-55份、粒径1μm-2μm的氧化铝粉末15份-20份、氟化铝粉末11份-12份、氢氧化铝16份-17份、黏土0.8份-1.2份、椰壳炭13份-15份、聚乙烯醇8份-10份；
8、②将步骤①准备的原料混合均匀后充入设计所需的内设有中空腔体的支撑壳体对应的模具，烧结并排胶，工艺参数为：烧结温度1480℃-1500℃，保温时间130min-150min，制成多孔陶瓷支撑壳体；
9、s3：陶瓷体颗粒过滤结构改性
10、①按重量份数，准备[al(no3)3·9h2o]65份-68份、[h3bo3]32份-35份、羟丙基甲基纤维素3.8份-4.2份、去离子水80份-100份，获得混浊液；
11、②将阶段s1步骤①准备的c6h18osi2旋涂在阶段s2步骤②获得的多孔陶瓷支撑壳体内腔表面，涂层厚度1μm-1.2μm；
12、③将步骤①获得的混浊液采用浸渍-提拉法涂覆在步骤②获得的涂层表面，涂覆厚度3μm-5μm；然后将涂有两层涂液的多孔陶瓷支撑壳体置于真空环境内烧制，加热温度1210℃-1230℃，保温时间15h-17h，处理完成后采用氮气冲洗处理表面，获得内腔表面固定有颗粒过滤结构的多孔陶瓷支撑壳体；
13、s4：吸水填充物制备
14、①常压下将活性炭颗粒与溶质质量分数5%的硝酸水溶液按质量比1：（18-23）混合均匀后，升温到75℃-80℃，反应4h；滤出活性炭颗粒，用蒸馏水洗涤后烘干；再将处理后的活性炭颗粒与溶质质量分数10%的氢氧化钠溶液按质量比1：（8-12）混合均匀后，并在水热反应器中处理，反应温度215℃-220℃，反应时间8h-10h，滤出反应后的活性炭颗粒，用蒸馏水洗涤至ph中性再烘干，获得表面活化的活性炭颗粒；
15、②以阶段s1步骤①准备的c12多糖为原料，采用多糖碳包覆工艺，对步骤①获得的表面活化的活性炭颗粒进行处理，处理的具体参数为：c12多糖对活性炭颗粒的包覆量15%-18%，碳化温度为800℃-820℃，碳化度为不低于99%，获得多糖碳包覆活性炭颗粒；
16、s5：陶瓷复合装置
17、①将s4步骤②获得的多糖碳包覆活性炭颗粒填充至s3步骤③获得的内腔表面固定有颗粒过滤结构的多孔陶瓷支撑壳体的中空腔体内，获得所需陶瓷复合装置。
18、上述的陶瓷复合装置制造方法中，所采用的c12多糖具体为蔗糖或麦芽糖中的任意一种。
19、上述的陶瓷复合装置制造方法中，所述c12多糖具体为麦芽糖。
20、与现有技术相比，本专利技术由于采用了以上技术方案，具有以下优点：
21、（1）本专利技术实质上是申请人根据自身长期制备高纯掺杂物过程中遇到的痛点难点针对性攻关的产物，在申请人制备高纯（7n级，也就是纯度99.99999%以上纯度）六甲基二硅氮烷过程中，遇到的两个影响较为严重的问题，一是六甲基二硅氮烷与水处于高温状态下时，极易发生水解，因此体系内的水，哪怕是微观分子级的水都会对最终产物的纯度造成明显影响，而且这种情况在产物纯度越高的情况下占比越大；二是该材料在制备过程中易产生二氧化硅颗粒，而作为光刻工艺中极为关键的掺杂材料，产物中如果存在微米级的二氧化硅颗粒，将会对光刻时线宽影响极大，所以在六甲基二硅氮烷的提纯制备中，水分、颗粒度的控制是关键，而本专利技术专门研发的复合除水除杂装置能够有效解决这个问题，能帮助申请人将产物纯度提升至8n级。
22、（2）本专利技术的陶瓷壳体事实上是对气体基本不设阻碍的多孔结构，其目的是为其内的颗粒过滤结构和填充物提供结构上的支撑。而申请人通过多方测试，经本专利技术纯化活性炭并进行多糖碳化覆盖，尤其是优选的蔗糖或麦芽糖碳化覆盖的处理后活性炭填充物是申请人在多方试验中找出的对产物纯度不影响的前提下除水效果最好的材料。
23、（3）本专利技术特别制备的颗粒过滤层，对粒径0.3μm以上的颗粒过滤比例能达到92%，气体通过率不低于80%。
24、（4）相较于同时申请的另一份专注于除水的二甲基二甲氧基硅烷提纯用装置，本专利技术是根据产物本身特性和制备工艺的差别进行优化和调整的，因而有相近之处，这是为了节省研发成本，而差异之处的调整明显提升了本专利技术对于六甲基二硅氮烷制备的针对性。
25、因此，本专利技术具有可以去除固体颗粒、除水性好、不增加杂质、稳定本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种用于制备六甲基二硅氮烷过程中除水除杂的陶瓷复合装置，其特征在于：该陶瓷复合装置为内部空心的圆柱形，位于二甲基二甲氧基硅烷提纯装置的蒸馏管道系统内，所述陶瓷复合装置的外径与蒸馏出气管道内径形成密封匹配；陶瓷复合装置由中空的多孔陶瓷壳体、壳体内腔表面的复合颗粒过滤层与腔体内部的吸水填充物三个部分组成，其中多孔陶瓷壳体基体的气体通过率不低于90%；
2.根据权利要求1所述的陶瓷复合装置，其特征在于：其制备方法中，所采用的C12多糖具体为蔗糖或麦芽糖中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的陶瓷复合装置，其特征在于：所述C12多糖具体为麦芽糖。
【技术特征摘要】
1.一种用于制备六甲基二硅氮烷过程中除水除杂的陶瓷复合装置，其特征在于：该陶瓷复合装置为内部空心的圆柱形，位于二甲基二甲氧基硅烷提纯装置的蒸馏管道系统内，所述陶瓷复合装置的外径与蒸馏出气管道内径形成密封匹配；陶瓷复合装置由中空的多孔陶瓷壳体、壳体内腔表面的复合颗粒过滤层与腔体内部的吸水...
【专利技术属性】
技术研发人员：蒋飚，郭之军，宋鸿睿，李能武，祝飘，黄学芳，倪嘉怡，向贵贞，
申请(专利权)人：贵州威顿晶磷电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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