一种铁电薄膜及其制备方法技术

技术编号：41314274 阅读：5 留言：0更新日期：2024-05-13 14:56

本发明专利技术公开了一种铁电薄膜及其制备方法，该铁电薄膜化学式为[Ba<subgt;(0.85‑x)</subgt;Ca<subgt;0.15</subgt;Gd<subgt;x</subgt;][Zr<subgt;0.2</subgt;Ti<subgt;0.8</subgt;]O<subgt;(3+0.5x)</subgt;，其中x＝0.005～0.01。本发明专利技术以乙酸钡为钡源，乙酸钙和乙酸钆为掺杂源，钛酸四丁酯为钛源，正丁醇锆为锆源，乙酸和乙二醇甲醚为混合溶剂，乙酰丙酮为添加剂，通过溶胶凝胶法制备均匀且稳定的前驱体溶液，经旋涂、干燥、煅烧在硅基底上获得铁电薄膜。本发明专利技术的铁电薄膜结晶度高、粗糙度低且具有纳米晶致密结构。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种功能薄膜及其制备方法，尤其涉及一种铁电薄膜及其制备方法。

技术介绍

1、铁电薄膜是一类重要的功能薄膜材料，其具有良好的铁电性、压电性、热释电性、介电性及非线性光学特性，在高性能存储器、微电子机械系统、非制冷红外探测器等领域具有广泛的应用前景。

2、铁电薄膜目前主要采用如下三种制备方法：溶胶-凝胶法(sol-gel)、磁控溅射法(sputtering)及脉冲激光沉积法(pld)。其中溶胶-凝胶法因能精确控制铁电薄膜组分、设备简单、成本较低、与半导体工艺兼容性好等优点而得到应用。然而，获得组分均匀、结晶度高、粗糙度低且致密的纳米晶铁电薄膜却一直是其功能特性提升过程中首要解决的技术难点之一。诸如期刊《微纳电子技术》2018年第55卷第10期在“pbzr0.3ti0.7o3薄膜退火工艺优化及铁电畴结构表征”一文中公开了一种溶胶-凝胶工艺制备的pbzr0.3ti0.7o3(pzt)薄膜，该结晶良好的pzt薄膜均方根粗糙度(rms)值为3.77nm。期刊《frontiers in materials》2021年第8卷第9期在“effects of lanio3 seed layer on the microstructure andelectrical properties of ferroelectric bzt/pzt/bzt thin films”一文中公开了一种通过磁控溅射法制备的bazr0.2ti0.8o3/pbzr0.52ti0.48o3/bazr0.2ti0.8o3(bzt/pzt/bzt)多层铁

3、因此，现亟需一种具有高结晶度、低粗糙度的纳米晶致密铁电薄膜。

技术实现思路

1、专利技术目的：本专利技术的目的是提供一种具有高结晶度、低粗糙度的纳米晶致密铁电薄膜；本专利技术的第二个目的是提供上述的铁电薄膜的制备方法。

2、技术方案：本专利技术所述的铁电薄膜，化学式为[ba(0.85-x)ca0.15gdx][zr0.2ti0.8]o(3+0.5x)，其中x＝0.005～0.01。

3、上述的铁电薄膜的制备方法，包括如下步骤：

4、(1)将(ch3coo)2ba、(ch3coo)2ca、(ch3coo)3gd﹒4h2o按摩尔比(0.85-x)：0.15：x溶解在乙酸和乙二醇甲醚混合溶剂中，随后加热搅拌至澄清，得到前驱体溶液a；

5、(2)将c16h36o4zr、ti(oc4h9)4按摩尔比溶解在乙酸和乙二醇甲醚混合溶剂中，并加入乙酰丙酮，随后搅拌得到前驱体溶液b；

6、(3)将前驱体a溶液缓缓加入前驱体溶液b中，搅拌、静置、陈化，得到前驱体溶液c；

7、(4)前驱体溶液c经过滤后，旋涂在基片上，然后在加热板上进行干燥预结晶，重复旋涂、干燥，煅烧结晶，得到铁电薄膜。

8、其中，步骤(1)中，所述混合溶剂中乙酸与乙二醇甲醚体积比为2～2.4：1，加热温度为60～70℃。

9、其中，步骤(2)中，所述混合溶剂中乙酸与乙二醇甲醚体积比为1～1.2：1，搅拌时间为30～60min。

10、其中，步骤(2)中，所述乙酰丙酮与前驱体溶液b的体积比为1：4～6。

11、其中，步骤(3)中，所述前驱体溶液c浓度为0.3～0.4mol/l；所述陈化的时间为24～48小时。

12、其中，步骤(4)中，所述旋涂过程中，旋涂速度为3500～4000转/分钟，旋涂时间为25～35秒。

13、其中，步骤(4)中，所述煅烧过程在氧气气氛下，先以1～3℃/min的升温速率加热至400～450℃保温5～10min，再以8～10℃/min的升温速率加热至700～800℃保温15～45min；所述氧气流量为130-170ml/min。

14、其中，步骤(4)中，所述干燥预结晶的过程中，在加热板上升温至150℃保温5～10min，再升温至400℃保温5～10min；所述重复旋涂、干燥5～7次。

15、其中，步骤(4)中，所述基片优选为si/sio2基片。

16、专利技术原理：本专利技术在锆钛酸钡钙钛矿结构基础上通过基于离子取代的晶胞结构调控，结合成胶、旋涂、煅烧等工艺控制，实现了溶胶凝胶法制备高结晶度、低粗糙度纳米晶致密铁电薄膜。

17、有益效果：本专利技术与现有技术相比，取得如下显著效果：有益效果：(1)铁电薄膜结晶度高、粗糙度rms值低；(2)前驱体溶液稳定，能在室温下存放20～30天；(3)制备的铁电薄膜晶粒分布均匀且平均粒径细小。

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【技术保护点】

1.一种铁电薄膜，其特征在于，化学式为[Ba(0.85-x)Ca0.15Gdx][Zr0.2Ti0.8]O(3+0.5x)，其中x＝0.005～0.01。

2.一种权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙酰丙酮与前驱体溶液B的体积比为1：4～6。

4.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述前驱体溶液C浓度为0.3～0.4mol/L。

5.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述旋涂过程中，旋涂速度为3500～4000转/分钟，旋涂时间为25～35秒。

6.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧结晶在氧气气氛下进行。

7.根据权利要求6所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧气流量为130-170ml/min。

8.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧结晶先以1～

9.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述干燥预结晶的过程中，在加热板上升温至150℃保温5～10min，再升温至400℃保温5～10min。

10.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中的混合溶剂中乙酸与乙二醇甲醚体积比为2～2.4：1，加热温度为60～70℃；步骤(2)中的混合溶剂中乙酸与乙二醇甲醚体积比为1～1.2：1，搅拌时间为30～60min。

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【技术特征摘要】

1.一种铁电薄膜，其特征在于，化学式为[ba(0.85-x)ca0.15gdx][zr0.2ti0.8]o(3+0.5x)，其中x＝0.005～0.01。

2.一种权利要求1所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙酰丙酮与前驱体溶液b的体积比为1：4～6。

4.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述前驱体溶液c浓度为0.3～0.4mol/l。

5.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述旋涂过程中，旋涂速度为3500～4000转/分钟，旋涂时间为25～35秒。

6.根据权利要求2所述的铁电薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述煅烧结晶在氧气气氛下进行。

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【专利技术属性】
技术研发人员：卢晶旺，张晨，李浩亮，马志鹏，
申请(专利权)人：江苏科技大学，
类型：发明
国别省市：

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