【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高强度氧化铁催化剂，应用于正仲氢转化反应，属于催化。
技术介绍
1、液氢是一种高能燃料，在航空航天、国防工业等领域具有重要的用途。通常的氢为两个原子核自旋方向相同的正氢和自旋方向相反的仲氢的混合物。正氢和仲氢在氢中的平衡含量与温度有关。室温下，正氢占75％，仲氢占25％。温度降低时，正氢会自发地转化为仲氢，并放出热量。氢气液化后，由于正仲氢自发转化放热引起液氢的气化。为减少液氢的蒸发损失，在氢气液化过程中，需要使用正仲氢转化催化剂，将正氢快速转化为仲氢。
2、氧化铁是实现正仲氢低温转化常用的催化剂。氧化铁催化剂的活性与热处理温度有关，热处理温度超过130℃，随着热处理温度升高，正仲氢转化的活性明显降低。采用沉淀法制备的氧化铁催化剂，其机械强度随着热处理温度的升高呈现增强趋势。
3、常规的干燥方法，干燥温度高降低催化剂的活性，而干燥温度低催化剂的机械强度欠佳。为了获得活性和机械强度双优的氧化铁催化剂，需要选择适宜的干燥温度，使活性和机械强度均达到可接受的程度。然而，采用红外灯短时、多次的热辐射方式对催化剂进行烤制，既可以通过控制单次加热时间，保持催化剂处于冷场(低于100℃)中，又可以使催化剂的表面多次受热而形成致密、坚硬的外壳，内部仍然保留丰富的孔道，形成具有核壳结构的高强度催化剂。在提高催化剂机械强度的同时，维持催化剂的高活性。
4、本专利技术采用铁盐为前驱体，用碱性试剂沉淀。经初步干燥、造粒成型后，采用红外灯短时、多次的热辐射方式对催化剂进行烤制，制备外壳致密、坚硬，内部
技术实现思路
1、本专利技术涉及一种氧化铁催化剂，具体来说，涉及一种以铁盐为前驱体，于溶液中用碱性试剂沉淀，经初步干燥、造粒成型后，再用红外灯短时、多次烤制，制备的氧化铁催化剂。该氧化铁催化剂在低温下用于正仲氢转化反应。
2、为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：
3、将铁盐溶液在碱性溶液中沉淀，采用过滤或离心方式分离固体沉淀，洗涤除去多余的碱性试剂和生成的盐，经初步干燥、造粒成型后，采用红外灯短时、多次烤制。
4、所述催化剂的制备方法，具体如下：
5、配制铁盐溶液：铁盐前驱体为硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁中的一种或两种以上的混合物。根据不同铁盐的溶解度，称取一定质量的铁盐前驱体，以去离子水作为溶剂，配制成一定浓度的铁盐溶液。不同种类的铁盐溶液浓度范围为0.1mol/l至其饱和溶液。对于溶解度低的铁盐(如氯化亚铁)，以及配制高浓度的铁盐溶液，采用超声和水浴加热的方法加速其溶解。
6、配制碱性溶液：碱性试剂为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢铵、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、碳酸钠、碳酸钾、尿素中的一种或两种以上。量取一定体积的氨水，或者称取一定质量的碱或碳酸(氢)盐，以去离子水作为溶剂，配制成一定浓度的碱性溶液。不同种类的碱液质量浓度为1％至其饱和溶液。对于溶解速度慢的尿素，以及配制高浓度的碱液，采用超声和水浴加热的方法加速其溶解。
7、沉淀过程：将铁盐溶液，滴入碱性溶液中；或者将碱性溶液，滴入铁盐溶液中；或者将铁盐溶液和碱性溶液，同时滴入去离子水或水溶液中。控制fe与碱的摩尔比为1:(4～10)，优选的摩尔比为1:(5～8)，更优选的摩尔比为1:(6～7)。在碱的作用下将铁盐前驱体转化为氢氧化铁沉淀。可以选用水浴加热控制沉淀温度，沉淀温度为0～100℃，优选的沉淀温度为20～50℃，陈化时间为1～120h，优选的陈化时间为12～48h。
8、分离过程：采用过滤或者离心方式，分离固体沉淀和溶液。
9、洗涤过程：用去离子水洗涤固体沉淀1～5次。
10、初步干燥过程：在20～120℃下干燥1～48h；
11、造粒成型过程：将初步干燥的催化剂块状物破碎、过筛，根据反应需要筛取一定目数的颗粒，粒度为10～60目，优选的粒度为20～40目，考虑到后续烤制过程催化剂颗粒仍会有轻微的体积收缩，筛选的粒度可以较反应需要的粒度大一个级别；
12、烤制过程：采用红外灯短时、多次的热辐射方式对催化剂进行烤制。红外灯单次照射时间为1～60min，照射次数为5～120次。红外灯功率可选为50～500w，优选为100～300w。红外灯至样品距离为10～50cm，优选距离为20～30cm。为了提高催化剂表面接受热辐射的均匀性，可以采取以下方法。其中最简单的方法是将少量催化剂颗粒单层平铺在器皿(如玻璃、陶瓷、搪瓷、金属等托盘)中，在单次照射结束后，取出器皿，手动摇动，使催化剂颗粒在器皿内翻转。也可以采用振动装置代替手动，在照射过程中，盛装样品的器皿水平振动，使催化剂颗粒表面均匀受热。此外，也可以在烤制装置内安装多个红外灯，使催化剂颗粒表面受热更加均匀。
13、所述氧化铁催化剂用于催化正仲氢转化反应；反应温度为20～100k。
14、采用以上方法制备的氧化铁催化剂，具有核壳结构，机械强度高。在低温下用于正仲氢转化反应，具有高活性。
15、本专利技术具有如下优点：
16、1)本专利技术所采用的烤制方法简单、有效，制备的氧化铁催化剂具有核壳结构，机械强度高；
17、2)本专利技术采用的烤制方法处理温度低，制备的氧化铁催化剂在正仲氢转化反应中显示出高活性；
18、3)本专利技术所选用的铁盐(硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、氯化亚铁、硫酸亚铁)前驱体，廉价易得，制备工业催化剂成本低；
19、4)本专利技术中的制备方法，还可用于其它高强度氧化铁催化剂的制备，采用该方法制备的氧化铁催化剂，适用于其它以氧化铁为催化剂的催化反应中。
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1.一种用于正仲氢转化反应的氧化铁催化剂，其特征在于：该催化剂以铁盐为前驱体，于溶液中用碱性试剂沉淀，固液分离收集固体沉淀；经初步干燥、造粒成型后，在冷场中采用红外灯热辐射方式进行烤制，制备得到氧化铁催化剂。
2.按照权利要求1所述氧化铁催化剂，其特征在于：
3.按照权利要求2所述氧化铁催化剂，其特征在于：
4.按照权利要求1所述氧化铁催化剂，其特征在于：
5.按照权利要求1-4任一所述氧化铁催化剂，其特征在于：
6.一种权利要求1-5任一所述的氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于：
7.按照权利要求6所述氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于：
8.一种权利要求1-5任一所述氧化铁催化剂的应用，其特征在于：所述氧化铁催化剂用于催化正仲氢转化反应。
【技术特征摘要】
1.一种用于正仲氢转化反应的氧化铁催化剂，其特征在于：该催化剂以铁盐为前驱体，于溶液中用碱性试剂沉淀，固液分离收集固体沉淀；经初步干燥、造粒成型后，在冷场中采用红外灯热辐射方式进行烤制，制备得到氧化铁催化剂。
2.按照权利要求1所述氧化铁催化剂，其特征在于：
3.按照权利要求2所述氧化铁催化剂，其特征在于：
4.按照权利要求1所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：段洪敏，黄延强，刘国东，杨小峰，李旭宁，赵文广，吕永阁，代倩倩，吕忠良，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：
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