【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及车用尿素检测，具体涉及一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法。
技术介绍
1、氮氧化物还原剂尿素水溶液是指不含其他任何添加物的专用尿素和纯水配制的水溶液，尿素浓度为32.5wt%，也称车用尿素，原料仅为专用尿素和纯水。
2、车用尿素的环保性能显著，且具有高效减排、操作简便、成本较低等优点，因此，现在的国六柴油车都配备了尿素喷射系统，用于达到更加严格的排放标准。
3、车用尿素对尿素含量和杂质的要求高，一旦出现尿素含量过高或过低和杂质含量不合格的情况，会对柴油车的尾气排放造成影响，甚至还会对柴油车造成损伤。例如：专用尿素含量过低会降低尾气中氮氧化物被还原为氮气的转化效率，导致仍有部分氮氧化物未被还原为氮气而直接排入大气中污染环境，专用尿素含量过高会对柴油车的尾气排放产生负面影响，对scr催化器造成损害；钙、镁杂质含量不合格，会导致发动机系统的尿素输液管及喷嘴堵塞；醛类物质杂质含量不合格，会造成scr催化剂中毒失效；缩二脲杂质含量不合格，会诱发结晶导致堵塞排气管及喷嘴堵塞。其中，缩二脲作为尿素生产过程中的副产物，具有难去除且危害大的特点。
4、为了规范车用尿素市场，国家规定，国六柴油车使用的车用尿素必须符合gb29518-2013中规定的标准，标准规定了车用尿素中缩二脲的质量分数应不大于0.3%，并在附录c中规定了车用尿素中缩二脲含量的测定方法，具体为在酒石酸钾钠的碱性溶液中，利用缩二脲与二价铜反应生成一种紫红色化合物，该化合物在波长550nm处有最大吸收峰，用分光光度计在波长
5、但是上述方法存在以下问题：酒石酸钾钠作为一种复杂的强碱弱酸盐，其酸度不好控制，不同厂家生产的酒石酸钾钠的ph值不同，而ph值会对缩二脲与二价铜反应生成的紫红色化合物的吸光度造成影响，所以对于不同厂家生产的酒石酸钾钠，得到的标准曲线的斜率和截距不同，因此，每次更换酒石酸钾钠的生产厂家，都需要重新绘制标准曲线，从而增加了检测复杂度；同时，其流程复杂，使用的硫酸铜溶液、碱性酒石酸钾钠溶液易失效，需要现用现配，碱性酒石酸钾钠溶液还需要在配制完成后静置1d才能使用，导致检测时间长；进一步的，检测需要使用分光光度计，检测成本高，操作难度大，因此该方法仅适用于车用尿素生产厂家，并不适用于普通的车用尿素消费者。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术提供了一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，能够降低酒石酸钾钠的ph值对结果的影响，使用的检测试剂耐储存，检测成本低，检测时间短，操作简单。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，由以下步骤组成：制备插层水滑石，制备碱性填料，制备参比色卡，检测；
4、所述制备插层水滑石，由以下步骤组成：制备混合盐溶液，制备碱溶液，混合，插层；
5、所述制备混合盐溶液，将六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、蒸馏水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度控制至100-300rpm，在室温下搅拌10-15min，得到混合盐溶液；
6、所述制备混合盐溶液中，六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、蒸馏水的质量体积比为50-55g:37-40g:300-330ml；
7、所述制备碱溶液，将氢氧化钾、碳酸钠、蒸馏水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的搅拌速度控制至100-300rpm，在室温下搅拌10-15min，得到碱溶液；
8、所述制备碱溶液中，氢氧化钾、碳酸钠、蒸馏水的质量体积比为22-25g:12-13g:300-330ml；
9、所述混合，将蒸馏水加入四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度控制至60-70℃，搅拌速度控制至100-300rpm，然后同时滴加混合盐溶液和碱溶液，滴加结束后继续搅拌10-11h，过滤，使用蒸馏水清洗滤渣（350-450ml×4-6次），将滤渣置于110-130℃下干燥至恒重，得到水滑石；
10、所述混合中，蒸馏水、混合盐溶液、碱溶液的体积比为300-350:300-350:300-350；
11、所述混合盐溶液和碱溶液的滴加速度均为5-6ml/min；
12、所述插层，将水滑石、四水合酒石酸钾钠、蒸馏水加入装有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶的温度控制至90-100℃，搅拌速度控制至100-300rpm，搅拌回流7-8h，过滤，使用蒸馏水清洗滤渣（40-60ml×3-4次），将滤渣置于110-130℃下干燥至恒重，研磨至200-250目，避光密封包装，得到插层水滑石；
13、所述插层中，水滑石、四水合酒石酸钾钠、蒸馏水的质量体积比为10-12g:20-25g:100-150ml；
14、所述制备碱性填料，由以下步骤组成：制备表面修饰剂，表面修饰；
15、所述制备表面修饰剂，n-乙烯基咪唑、3-巯丙基三乙氧基硅烷、甲醇加入带有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶反复抽真空-通氮气3-4次，将四口烧瓶的温度控制至60-70℃，搅拌速度控制至100-300rpm，持续向四口烧瓶中通入氮气，加入偶氮二异丁腈，搅拌回流45-50h，减压蒸馏去除甲醇后，使用无水乙醚洗涤（50-80ml×3-4次），得到表面修饰剂；
16、所述制备表面修饰剂中，n-乙烯基咪唑、3-巯丙基三乙氧基硅烷、甲醇、偶氮二异丁腈的质量体积比10-11ml:1.2-1.5ml:130-150ml:0.2-0.23g；
17、所述氮气的通入速度为30-40cm3/min；
18、所述表面修饰，将表面修饰剂、高岭土、甲苯加入带有回流装置的四口烧瓶中，将四口烧瓶反复抽真空-通氮气3-4次，将四口烧瓶的温度控制至110-115℃，搅拌速度控制至100-300rpm，持续向四口烧瓶中通入氮气，搅拌回流4-5h，过滤，使用乙醇清洗（250-350ml×3-4次），置于80-90℃下干燥至恒重，避光密封包装，得到碱性填料；
19、所述表面修饰中，表面修饰剂、高岭土、甲苯的质量体积比为12-13g:50-55g:450-550ml；
20、所述高岭土的目数为200-250目；
21、所述氮气的通入速度为30-40cm3/min；
22、所述制备参比色卡，向5ml缩二脲含量为0的车用尿素中加入200-250ml蒸馏水、15-17g插层水滑石、65-70g碱性填料、1-1.2g氢氧化钠、0.4-0.45g硫酸铜，在30-35℃的恒温水浴中搅拌2-3min，静置8-10min，拍照；然后分别配制缩二脲质量分数为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%的车用尿素作为待测样品，各取5ml本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备插层水滑石，制备碱性填料，制备参比色卡，检测；
2.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备混合盐溶液中，六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、蒸馏水的质量体积比为50-55g:37-40g:300-330mL。
3.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备碱溶液中，氢氧化钾、碳酸钠、蒸馏水的质量体积比为22-25g:12-13g:300-330mL。
4.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述混合中，蒸馏水、混合盐溶液、碱溶液的体积比为300-350:300-350:300-350；
5.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述插层中，水滑石、四水合酒石酸钾钠、蒸馏水的质量体积比为10-12g:20-25g:100-150mL。
6.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中
7.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述表面修饰中，表面修饰剂、高岭土、甲苯的质量体积比为12-13g:50-55g:450-550mL；
8.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备参比色卡，向5mL缩二脲含量为0的车用尿素中加入200-250mL蒸馏水、15-17g插层水滑石、65-70g碱性填料、1-1.2g氢氧化钠、0.4-0.45g硫酸铜，在30-35℃的恒温水浴中搅拌2-3min，静置8-10min，拍照；然后分别配制缩二脲质量分数为0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%、0.8%、0.9%、1.0%、1.1%、1.2%、1.3%、1.4%、1.5%的车用尿素作为待测样品，各取5mL待测样品，然后向其中分别加入200-250mL蒸馏水、15-17g插层水滑石、65-70g碱性填料、1-1.2g氢氧化钠、0.4-0.45g硫酸铜，在30-35℃的恒温水浴中搅拌2-3min，静置8-10min，分别拍照，根据拍照结果与对应的缩二脲质量分数，制备参比色卡。
9.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述检测，取5mL车用尿素样品，向其中加入200-250mL蒸馏水、15-17g插层水滑石、65-70g碱性填料、1-1.2g氢氧化钠、0.4-0.45g硫酸铜，在30-35℃的恒温水浴中搅拌2-3min，静置8-10min，与参比色卡比对，获得对应的缩二脲质量分数。
...【技术特征摘要】
1.一种氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备插层水滑石，制备碱性填料，制备参比色卡，检测；
2.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备混合盐溶液中，六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、蒸馏水的质量体积比为50-55g:37-40g:300-330ml。
3.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备碱溶液中，氢氧化钾、碳酸钠、蒸馏水的质量体积比为22-25g:12-13g:300-330ml。
4.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述混合中，蒸馏水、混合盐溶液、碱溶液的体积比为300-350:300-350:300-350；
5.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述插层中，水滑石、四水合酒石酸钾钠、蒸馏水的质量体积比为10-12g:20-25g:100-150ml。
6.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，所述制备表面修饰剂中，n-乙烯基咪唑、3-巯丙基三乙氧基硅烷、甲醇、偶氮二异丁腈的质量体积比10-11ml:1.2-1.5ml:130-150ml:0.2-0.23g；
7.根据权利要求1所述的氮氧化物还原剂尿素水溶液中缩二脲的检测方法，其特征在于，...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡坚南，张庆堂，刘占源，曲兆学，
申请(专利权)人：山东新蓝环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。