【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于吸附材料，涉及一种复合提锂吸附剂及其制备方法和应用。
技术介绍
1、锂是自然界中最轻的金属元素，具有非常广泛的用途。新能源行业兴起后，锂成为了继石油和稀土之外的又一战略资源。自然界中的锂主要存在于锂辉石、锂云母和卤水中，目前主流的提锂技术有两种，分别为以锂矿石为原料的煅烧法和从卤水中提取锂资源的吸附法等。矿石提锂的技术成熟但成本较高，相比之下，卤水提锂不需要煅烧过程，成本相对较低。
2、目前卤水提锂的技术难点在于盐湖卤水中杂质分离的问题，离子筛作为一种新型的分离材料，在选择性吸附分离方面具有很大的优势。油田卤水作为锂资源的原料之一，虽含有大量的待提取锂资源，但具有较高的cod含量，简单的过滤难以将油水充分分离，这会导致所得富锂溶液中cod含量高，影响富锂溶液品质。
3、cn108584995a公开了一种从油田卤水中综合提取锂钾硼的方法，其工艺流程包括：预处理、经蒸发结晶析出钠盐得到提钠母液、提钠母液经蒸发结晶析出钾盐得到提钾母液、提钾母液经石灰乳和芒硝除杂得到除杂后的提钾母液、向除杂后的提钾母液中加入盐酸或硫酸得到粗硼酸和粗含锂母液、粗含锂母液蒸发浓缩并经螯合或吸附净化除杂得到精制富锂母液、以及向精制富锂母液中加碱沉淀洗涤得到粗碳酸锂。
4、cn116790910a公开了一种从高氯化钠的油田卤水中提锂的方法。所述方法包括以下步骤：1)利用蒸发结晶的方法，使高氯化钠的油田卤水中的氯化钠析出，得到锂富集后的母液；(2)向所述锂富集后的母液中加入盐酸调节ph，通入氯气将溶液中的溴离子转
5、上述方案难以分离乳化油和分散油中的油水两相，不仅会造成锂资源的损失还会影响富锂解吸液的品质。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种复合提锂吸附剂及其制备方法和应用，本专利技术将锂离子筛和亲油的二氧化硅纳米纤维复合，亲油的二氧化硅纳米纤维，在促进油滴聚集的同时还能够增强海绵状吸附剂的机械强度，提高循环稳定性。
2、为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供了一种复合提锂吸附剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
4、(1)对二氧化硅溶胶进行静电纺丝处理，煅烧得到二氧化硅纳米纤维，将所述二氧化硅纳米纤维在溶剂中破碎，得到二氧化硅纳米纤维悬浊液；
5、(2)将亲水高分子材料溶于去离子水得到亲水高分子黏液，将所述亲水高分子黏液、锂离子筛、交联剂和所述二氧化硅纳米纤维悬浊液混合，搅拌得到复合液；
6、(3)将所述复合液冷冻后，再进行冷冻干燥处理后，干燥完成后经加热交联反应得到所述复合提锂吸附剂。
7、本专利技术通过将锂离子筛和亲油的二氧化硅纳米纤维复合制备一种海绵状疏水/亲水复合吸附剂，利用锂离子筛颗粒表面的凸起破碎乳化液滴，在孔道内破碎后液滴的水相部分聚集在亲水吸附剂表面，油相聚集在疏水颗粒表面，油相小颗粒相互碰撞长大上浮，实现更充分的油水分离。
8、优选地，步骤(1)所述二氧化硅溶胶通过如下方法制得：
9、将硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅氧烷、盐酸、水和无水乙醇混合后加热搅拌，直至体系中物质总质量损失达到50％以上时，停止加热，得到二氧化硅溶胶。
10、优选地，所述硅酸四乙酯、甲基三甲氧基硅氧烷、盐酸、水和无水乙醇的质量比为(10～15):(3～5):(1～3):(3～5):(0.1～0.5)，例如：10:3:1:3:0.1、12:4:2:4:0.3、11:3:3:4:0.2、13:4:1:3:0.4或15:5:3:5:0.5等。
11、优选地，所述加热搅拌的温度为70～90℃，例如：70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等。
12、优选地，步骤(1)所述静电纺丝处理的电压为5～10kv，例如：5kv、6kv、8kv、9kv或10kv等。
13、优选地，所述静电纺丝处理的针头和接收盘之间的距离为10～15cm，例如：10cm、11cm、12cm、13cm或15cm等。
14、优选地，所述煅烧的温度为700～800℃，例如：700℃、720℃、750℃、780℃或800℃等。
15、优选地，所述煅烧的时间为3～5h，例如：3h、3.5h、4h、4.5h或5h等。
16、优选地，所述溶剂包括纯水。
17、优选地，步骤(2)所述锂离子筛通过如下方法制得：
18、将过硫酸盐和硝酸锰溶解于去离子水得到混合盐溶液，对所述混合盐溶液进行加热搅拌，加入阳离子表面活性剂后经水热反应得到前驱体，将所述前驱体与锂源混合，烧结后酸洗得到所述锂离子筛。
19、本专利技术所述方法制得锂离子筛的表面呈凸起结构，可以更好地实现油水分离。
20、优选地，所述过硫酸盐和硝酸锰的摩尔比为(0.8～1.2):1，例如：0.8:1、0.9:1、1:1、1.1:1或1.2:1等。
21、优选地，所述混合盐溶液中过硫酸盐和硝酸锰的总浓度为0.2～0.5mol/l，例如：0.2mol/l、0.25mol/l、0.3mol/l、0.4mol/l或0.5mol/l等。
22、优选地，所述加热搅拌的温度为60～80℃，例如：60℃、65℃、70℃、75℃或80℃等。
23、优选地，所述加热搅拌的时间为20～30min，例如：20min、22min、25min、28min或30min等。
24、优选地，所述阳离子表面活性剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基二甲基苄基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵或聚季铵盐-16中的任意一种或至少两种的组合。
25、优选地，所述阳离子表面活性剂和所述混合盐溶液的摩尔体积比为0.05～0.1mmol/l，例如：0.05mmol/l、0.06mmol/l、0.08mmol/l、0.09mmol/l或0.1mmol/l等。
26、优选地，所述水热反应的温度为140～180℃，例如：140℃、150℃、160℃、170℃或180℃等。
27、优选地，所述水热反应的时间为2～5h，例如：2h、2.5h、3h、4h或5h等。
28、优选地，所述前驱体中锰元素和所述锂源中锂元素的摩尔比为(1.5～2):1，例如：1.5:1、1.6:1、1.8:1、1.9:1或2:1等。
29、优选地，所述烧结的温度为700～800℃，例如：700℃、720℃、750℃、780℃或800℃等。
30、优选地，所述烧结的时间为4～8h，例如：4h、5h、6h、7h或8h等。
31、优选地，所述酸洗的酸洗剂包括浓度为0.01～0.1mol/l(例如：0.01mol/l、0.02mol/l、0.05mol/l、0.08mol/l或0.1mol/l等本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种复合提锂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硅溶胶通过如下方法制得：
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述静电纺丝处理的电压为5～10kV；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述锂离子筛通过如下方法制得：
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述亲水高分子材料包括聚乙烯醇、海藻酸钠、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至少两种的组合；
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冷冻的时间为3～5h；
7.一种复合提锂吸附剂，其特征在于，所述复合提锂吸附剂通过如权利要求1-6任一项所述方法制得。
8.一种提锂方法，其特征在于，所述提锂方法包括以下步骤：
9.如权利要求8所述的提锂方法，其特征在于，步骤(A)所述复合提锂吸附剂的堆积高度≤所述提锂槽的上出液口的高度；
10.如权利
...【技术特征摘要】
1.一种复合提锂吸附剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述二氧化硅溶胶通过如下方法制得：
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述静电纺丝处理的电压为5～10kv；
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述锂离子筛通过如下方法制得：
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述亲水高分子材料包括聚乙烯醇、海藻酸钠、聚丙烯酸或聚丙烯腈中的任意一种或至...
【专利技术属性】
技术研发人员：余海军，谢英豪，吴芷菁，李爱霞，李长东，
申请(专利权)人：广东邦普循环科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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