【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及检测，特别是涉及一种检测食品中双丙环虫酯残留量的方法。
技术介绍
1、双丙环虫酯是由一种青霉菌的天然发酵产物经过化学修饰开发的一种新型杀虫剂。通过作用于昆虫的弦音器，使昆虫丧失方向感定位，进而影响进食，导致昆虫饥饿脱水而死。双丙环虫酯与其他类型的杀虫剂作用机理均不同，所以目前不存在交互抗性的问题。对菊酯类、有机磷类、烟碱类已经阐述抗性的昆虫，依然对双丙环虫酯具有很高的敏感性。因此，目前双丙环虫酯在农业上的应用越来越广泛。
2、随着出口食品交货值的不断增加，对出口食品的安全问题更加关注。如何有效、准确的检测出口食品中双丙环虫酯的残留量，已经成为检测
亟须解决的一个重要问题。
技术实现思路
1、基于上述内容，本专利技术提供一种检测食品中双丙环虫酯残留量的方法。
2、为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
3、本专利技术技术方案之一，一种检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，包括以下步骤：
4、将食品制备成试样；
5、将所述试样与乙腈、氯化钠混合后提取，得到提取物；
6、对所述提取物进行净化，之后进行液相色谱-质谱/质谱检测，得到食品中双丙环虫酯残留量；
7、所述食品为小麦、大米、玉米、大豆、马铃薯、核桃、枸杞、番茄、黄瓜、辣椒、西葫芦、菠菜、甘蓝、白菜、茄子、梨、苹果、杏、葡萄、油桃、柑橘、猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的至少一种。
8、本专利技术技术方案之二
9、本专利技术技术方案之三，一种提高食品中双丙环虫酯回收率的方法，包括以下步骤：
10、将食品制备成试样；
11、将所述试样与乙腈、氯化钠混合后提取，得到提取物；
12、对所述提取物进行净化；
13、所述食品为小麦、大米、玉米、大豆、马铃薯、核桃、枸杞、番茄、黄瓜、辣椒、西葫芦、菠菜、甘蓝、白菜、茄子、梨、苹果、杏、葡萄、油桃、柑橘、猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉、猪肝、鸡蛋和牛奶中的至少一种。
14、本专利技术公开了以下技术效果：
15、本专利技术方法简单，准确率高，可实现食品(出口食品中)双丙环虫酯残留量的定性和定量检测。
16、采用本专利技术方法对食品中双丙环虫酯含量进行检测，番茄、黄瓜、辣椒、西葫芦、菠菜、甘蓝、白菜、茄子、马铃薯、梨、苹果、杏、葡萄、油桃和柑橘中双丙环虫酯的定量限低至4μg/kg；小麦、大米、玉米、大豆、枸杞(干)、核桃、猪肉、牛肉、鸡肉、鱼肉、猪肝和鸡蛋中双丙环虫酯的定量限低至2μg/kg；牛奶中双丙环虫酯的定量限低至1μg/kg。
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1.一种检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述将食品制备成试样的步骤包括：粉碎，或者，捣碎成匀浆。
3.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述试样与所述乙腈、氯化钠混合前还包括向所述试样中加入水的步骤；所述向所述试样中加入水后还包括涡旋、静置的步骤。
4.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述混合的方式具体为：先将所述试样与所述乙腈涡旋混匀，之后加入所述氯化钠。
5.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述提取的方式具体为：涡旋后依次离心、所得滤渣与乙腈混合重复提取一次、合并2次提取液；或者，均质后依次离心、所得滤渣与乙腈混合均质提取两次、合并3次乙腈层提取液、加入乙腈饱和的正己烷溶液涡旋、离心、弃去上层正己烷层；所述提取后还包括浓缩的步骤。
6.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述试样与所述乙腈和
7.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述净化具体为：将所述提取物与净化混合物涡旋混匀后离心，所得上清液过滤膜；或者，将所述提取物加入到固相萃取柱，全部流出后洗脱，收集流出液后氮吹至近干，加入乙腈复溶后过滤膜；
8.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述液相色谱-质谱/质谱检测的条件包括，液相色谱柱：C18色谱柱；流动相：A为乙腈，B为0.1％甲酸水溶液；柱温：30±1℃；进样量：10.0μL；流速：0.3mL/min；离子源温度：500℃；电喷雾电压：5000V；碰撞气压力：8psi；气帘气压力：35psi；喷雾气压力：35psi；辅助气压力：30psi。
9.一种提高食品中双丙环虫酯含量检测准确率的方法，其特征在于，采用权利要求1-8任一项所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法。
10.一种提高食品中双丙环虫酯回收率的方法，其特征在于，包括以下步骤：
...【技术特征摘要】
1.一种检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述将食品制备成试样的步骤包括：粉碎，或者，捣碎成匀浆。
3.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述试样与所述乙腈、氯化钠混合前还包括向所述试样中加入水的步骤；所述向所述试样中加入水后还包括涡旋、静置的步骤。
4.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述混合的方式具体为：先将所述试样与所述乙腈涡旋混匀，之后加入所述氯化钠。
5.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其特征在于，所述提取的方式具体为：涡旋后依次离心、所得滤渣与乙腈混合重复提取一次、合并2次提取液；或者，均质后依次离心、所得滤渣与乙腈混合均质提取两次、合并3次乙腈层提取液、加入乙腈饱和的正己烷溶液涡旋、离心、弃去上层正己烷层；所述提取后还包括浓缩的步骤。
6.根据权利要求1所述的检测食品中双丙环虫酯残留量的方法，其...
【专利技术属性】
技术研发人员：王芳焕，李萍，孙敏，陈林，魏婕，
申请(专利权)人：银川海关技术中心，
类型：发明
国别省市：
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