【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石墨烯材料制备，特别是指一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备方法及其应用。
技术介绍
1、淡水资源短缺已成为一个日益严峻的全球性问题。虽然地球上的淡水储水总量高达13.8亿立方千米，但可供人类直接使用的淡水仅占0.3％。并且随着人口增长、工业排放和环境污染等问题的加剧，使原本稀缺的淡水资源更加紧张。因此，海水的淡化技术孕育这巨大的发展潜力。目前，热蒸发技术和膜技术是海水淡化的主要技术。但前者涉及到相变，是一个高能量成本的过程，而后者也面临着维护困难、膜污染、投资成本高等问题。以双电层原理为基础的电容去离子(cdi)技术以高效、低能耗和环境友好等特点被认为是最有应用前景的水处理技术。通常来说，cdi的脱盐性能的核心和关键是电极材料的使用。
2、一维结构的碳纳米管和二维结构的石墨烯材料分别作为划时代的典型材料，已被广泛应用与各个领域。最近，石墨烯纳米卷(gs)作为石墨烯衍生物之一，由单层或少层的石墨烯卷曲而成，与碳纳米管不同的是，gs具有开放的两端和一个侧面。gs不仅继承了二维石墨烯优异的力学性能、导电性和导热性，更重要的是，其独特的层间结构具有良好的伸缩张力，为离子的嵌入/脱出提供了保障。因此，在超级电容器、锂离子电池和电容去离子技术等领域具有广阔的应用前景。
3、然而，目前针对gs的研究主要集中于理论计算，在制备或实际应用方面鲜有报道，其主导因素有：(1)gs卷造价昂贵、反应耗时长、反应条件苛刻，现有技术中制备gs卷主要有以下方法(表1)；
4、表1
5、
6
7、(2)gs固有的一维属性使其仅以粉体形态存在，难以形成相互交联的三维网络，进而严重影响材料整体的导电性。
8、因此，开发低成本、高效、绿色环保的gs制备方法，对促进其应用具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备方法及其应用，本专利技术方法具有高效、反应条件温和、低成本和绿色环保的特点，更容易实现规模化生产。且本专利技术制备的石墨烯纳米卷气凝胶具有较高的导电性，可以作为电极材料用于电容去离子器件中，从而实现海水淡化的目的。
2、为解决上述技术问题，本专利技术提供技术方案如下：
3、一方面，本专利技术提供一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备方法，包含以下步骤：
4、步骤(1)：标定氧化石墨烯溶液浓度至1.5mg·ml-1，随后取2ml溶液放入超低温冰箱(-50℃)进行2h的预冷冻，随后置入冷冻干燥机中，在压力10pa、温度-50℃的条件下经过48h冻干处理，即可获得金黄色的氧化石墨烯气凝胶；
5、步骤(2)：将氧化石墨烯气凝胶置入等离子体增强化学气相沉积系统的石英管中，并移至等离子体射频仪中心区域，开启真空泵并利用减压阀调节石英管内部压力为60pa；
6、步骤(3)：设置等离子体射频功率为250w以上，优选250-300w，启动等离子体射频仪的瞬间，石英管内充斥着明亮的白光，以此同时，金黄色的氧化石墨烯气凝胶随即变为黑色，并伴随显著的体积膨胀和爆破现象，整个过程在1秒内即可完成，无需额外添加化学试剂或通入气体。
7、利用本专利技术方法对氧化石墨烯气凝胶进行等离子体处理，处理时间优选为3秒以内，进一步优选为1秒，处理时间过长会导致石墨烯片被刻蚀碎裂。
8、另一方面，本专利技术还提供了一种所述制备方法制得的三维石墨烯纳米卷气凝胶的应用，将其作为电极材料用于电化学海水淡化：
9、步骤(1)：通过简单的机械压覆的方式，即可将三维石墨烯纳米卷气凝胶压覆得到自支撑的、柔性的石墨烯纳米卷气凝胶电极。
10、步骤(2)：以石墨烯纳米卷气凝胶电极作为工作电极、铂片电极和饱和甘汞电极分别作为对电极和参比电极，从而构建三电极体系，在1m的nacl电解质溶液中测试石墨烯纳米卷气凝胶电极的电化学性能。
11、步骤(3)：以石墨烯气凝胶电极为电极材料，组装电容去离子器件，在不同电压(0.6-1.2v)和不同盐浓度(50-1500mg·l-1innacl)的条件下进行脱盐测试。测试结果显示使用该工艺制备的脱盐性能。
12、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
13、本专利技术提供了一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备及其电容去离子脱盐中的应用，该制备工艺耗时短(1秒)、无需添加任何的还原剂或气体，很大程度上简化了传统石墨烯纳米卷气凝胶的制备过程，提高了制备效率、降低了生产成本、为大规模制备石墨烯纳米卷气凝胶提供可行性。石墨烯纳米卷气凝胶固有的三维网络结构，不但为离子和电子的传输提供了高效通道，并且可通过简单的机械压覆方法，构建自支撑的柔性电极。基于该方法制备的石墨烯纳米卷气凝胶具有优异的导电性(46.0s·m-1)、超高的比表面积(428.4m2·g-1)、比电容(178.7f·g-1)。将其作为电极材料用于电容去离子脱盐器件中，表现出卓越的盐吸附容量(16.7mg·g-1)。
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1.一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中离子体射频功率为250−300 W。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，冷冻干燥具体为：超低温冰箱−50 ℃进行2 h的预冷冻，随后置入冷冻干燥机中，在压力10 Pa、温度−50 ℃的条件下经过48 h冻干处理。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，等离子体射频仪为13.56 MHz，石英管内压力为60 Pa。
5.权利要求1−4任一方法制备的石墨烯纳米卷气凝胶的应用，其特征在于，将权利要求1−4任一方法制备的石墨烯纳米卷气凝胶作为电极材料用于电化学海水淡化。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述电极材料通过以下方法制备：通过机械压覆的方式，将三维石墨烯纳米卷气凝胶压覆得到自支撑的、柔性的石墨烯纳米卷气凝胶电极。
【技术特征摘要】
1.一种三维石墨烯纳米卷气凝胶的制备方法，其特征在于，包括：
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中离子体射频功率为250−300 w。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，冷冻干燥具体为：超低温冰箱−50 ℃进行2 h的预冷冻，随后置入冷冻干燥机中，在压力10 pa、温度−50 ℃的条件下经过48 h冻干处理。
4. 根据权利要求1所述的制备方...
【专利技术属性】
技术研发人员：孔维青，葛旭，孙建鹏，刘晨苗，张萌，冯媛媛，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：
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