【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品安全检测，具体涉及油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法。
技术介绍
1、食用油是人民群众的必需品，2021年我国食用油产量0.5亿吨，进口1亿吨。食用油的质量与人民健康息息相关，也是当前关注的焦点。酸价是食用油品质的重要指标，是指油脂中游离脂肪酸的含量，是指中和一克油脂中的游离脂肪酸所需要氢氧化钾的毫克数，以(mg koh/g)表示。酸价主要反映食品中的油脂酸败的程度，是油脂品质下降，油脂陈旧的指标。油脂在生产、储存运输过程中，如果密封不严、接触空气、光线照射、以及微生物及酶等作用，会导致酸价升高，超过卫生标准。严重时会产生臭气和异味，俗称“哈喇味”。一般情况下，酸价略有升高不会对人体的健康产生损害。但如发生严重的变质，所产生的醛、酮、酸会破坏脂溶性维生素，并可能对人体的健康产生不利影响。为了保障油脂的品质和食用安全，故而我国在《gb 2716食品安全国家标准植物油》中规定了食用油脂的酸价不大于3mg/g。
2、油脂中酸价含量检测方法已有标准和文献报道。油脂酸价分析有多种方法，如滴定法、试纸法、电位滴定法、近红外光谱法等，并有诸多学者做了研究和改进。《gb5009.229-2016食品安全国家标准食品中酸价的测定》对于油脂酸价测定的应用较广泛，主要方法有冷溶剂指示剂滴定法、冷溶剂自动电位滴定法及热乙醇指示剂滴定法。其中，指示剂滴定法未明确指定样品颜色的确定方法及范围及对应的检测用指示剂，只是笼统的以人眼划分浅颜色采用酚酞、深颜色采用碱性蓝6b，致使指示剂的选择上存在个人理解差异。测定同一样品酸价
3、前述存在的这些人工感官颜色滴定技术的缺陷越来越不能满足现代检测技术对快速、精准、自动化、智能化的急迫需求。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：
3、油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，采用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，加入指示剂，使用碱标准溶液滴定样品溶液中的游离脂肪酸，然后通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点，根据滴定终点消耗的碱标准溶液体积计算得到样品中酸价含量。
4、值得说明的是，可见光全光谱滴定方法(可见光光谱滴定技术visible spectraltitration technology，vstt)其原理是用传感器获取反应全过程可见光范围真实光谱变化的数据，用色变曲线公式法计算出色变曲线，曲线上的信号峰为滴定终点的最大变化值，该值与加入试剂体积对应。具有滴定终点信号清晰、无接触传感器不干扰化学反应、观察颜色与滴定法一致等优点，有非常广阔的应用前景。
5、考虑到日常食用油具有多种品类，而现有技术无法解决深色油脂样品中固有色素影响滴定终点判断的问题，本专利技术通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，一方面避免了油脂中固有色素对滴定终点判断的影响，另一方面也实现了对油脂中酸价含量检测的量值溯源。
6、优选的，所述通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点的具体方法包括：设置可见光全光谱滴定仪测量参数，然后选择可见光全光谱滴定法的色变曲线参数，并记录滴定终点的色变曲线上的信号峰对应的碱标准溶液体积。
7、值得说明的是，全光谱滴定方法相比人工感官滴定，主要区别在于：(1)人工滴定是在自然或者人工光源下观察颜色，其色评价条件不确定、不统一，对颜色变化有影响；而光谱滴定是在统一色评价条件下滴定，没有外界干扰。色评价条件的光源以d65标准照明体为标准光源。(2)人工滴定需要眼睛看、大脑思考判断。不同人的生理结构不同，无法统一。所以，滴定结果是靠“权威”认为的颜色变化终点，主观性大；而光谱滴定是依靠国际通用算法建立滴定曲线，用曲线上的突变峰滴定终点，客观而真实。(3)基于人工建立的滴定方法，无法满足方法学要求，没有检出限等方法学指标；光谱滴定方法是仪器方法，满足方法学要求。
8、进一步优选的，所述设置可见光全光谱滴定仪的测量程序参数包括：光谱范围380nm～780nm，△λ5nm，测量周期150ms，积分时间150ms，光程10.0mm，，滴定速率0.1ml～5ml/min，搅拌速度200转/min～400转/min，常温。
9、进一步优选的，所述选择的可见光全光谱滴定法的色变曲线包括：色变曲线hab系列、sja*-b*系列、sja*-c*ab系列、sja*-△e系列、sjb*-c*ab系列、sjb*-hab系列、sjb*-△e系列、sja*-hab系列、sjh*-△e系列中的一种或多种。
10、值得说明的是，本专利技术所述上述曲线均出现满足实验要求的终点峰，其测量结果也与人工滴定结果相比，用方法学分析没有差异。其中，
11、hab系列：
12、s本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，采用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，加入指示剂，使用碱标准溶液滴定样品溶液中的游离脂肪酸，其特征在于，通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点，再根据滴定终点消耗的碱标准溶液体积计算得到样品中酸价含量。
2.根据权利要求1所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点的具体方法包括：
3.根据权利要求2所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述设置可见光全光谱滴定仪的测量程序参数包括：
4.根据权利要求2所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述选择的可见光全光谱滴定法的色变曲线包括：
5.根据权利要求1-4任一项所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，步骤包括：
6.根据权利要求5所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其
7.根据权利要求6所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述步骤III中的有机溶液为乙醚-异丙醇混合液，其中，乙醚和异丙醇的体积比为1:1。
8.根据权利要求6所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述步骤V中的指示剂是酚酞指示剂或碱性蓝6B指示剂；所述步骤VI中的碱标准溶液为根据GB/T 601标准要求配制和标定1mol/L的氢氧化钾标准溶液。
...【技术特征摘要】
1.油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，采用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，加入指示剂，使用碱标准溶液滴定样品溶液中的游离脂肪酸，其特征在于，通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点，再根据滴定终点消耗的碱标准溶液体积计算得到样品中酸价含量。
2.根据权利要求1所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述通过可见光全光谱滴定仪测量指示剂在滴定过程颜色变化，根据可见光全光谱滴定仪测量参数的信号峰确定滴定终点的具体方法包括：
3.根据权利要求2所述的油脂中酸价含量的可见光全光谱滴定检测方法，其特征在于，所述设置可见光全光谱滴定仪的测量程序参数包括：
4.根据权利要求2所述的油脂中酸价含量的...
【专利技术属性】
技术研发人员：王宇曦，史秀颖，钱云开，李佳琪，刘芳，王飞，
申请(专利权)人：王飞，
类型：发明
国别省市：
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