【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于纤维气凝胶制备领域，具体涉及一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶及其制备方法。
技术介绍
1、气凝胶隔热材料如fe2o3、al2o3、sio2等因其高效隔热、耐温、极低的密度、高孔隙率、特定的表面积、低热导和声导率等方面的显著优势，在航空航天、船舶、油气运输、建筑保温等高性能隔热领域实现了广泛地应用及工业化生产。但目前气凝胶隔热材料在使用过程中也存在许多问题，如形状不稳定性，易发生塌陷或变形；高温环境下稳定性较差，易发生热解。此外，气凝胶材料的多孔结构更是影响其隔热性能与力学性能的关键。然而，如何构筑合适的多孔结构以获得高隔热性能且兼具一定力学性能的气凝胶材料一直是研究者们关注的重点。
2、sani等人(sani e,mercatelli l,sans j l,et al.porous and dense hafniumand zirconium ultra-high temperature ceramics for solar receivers[j].opticalmaterials,2013,36(2):163-168.)采用部分烧结法制备出多孔zrb2、hfc和hfb2陶瓷，孔隙率分别为13％、33％和39％，具有良好的高温抗氧化性能及力学性能，然而所得多孔超高温陶瓷的孔隙率较低，不超过50％，限制了其隔热性能。
3、中国专利《一种保温隔热用二氧化硅气凝胶的制备方法》(申请号：cncn201410085084.3，授权号：cn103864081b，公告日：2015.07.15)公
4、中国专利《高效隔热气凝胶复合板材及其制备方法》(申请号：cn201410779326.9，授权号：cn104496401b，公告日：2016.09.14)公开了一种高效隔热气凝胶复合板材及其制备方法，首先制备sio2溶胶，然后将溶胶真空虹吸入纤维毡，干燥得到气凝胶复合板材，其依靠纤维毡具有较好的力学性能，但纤维毡密度较大，不利于其隔热性能，并且其与sio2溶胶界面结合较弱，可能出现粉末脱离现象。
5、中国专利《一种隔音隔热气凝胶泡沫复合材料及其制备方法》(申请号：cn201711387572.x，授权号：cn108033764b，公告日：2020.08.25)公开一种隔音隔热气凝胶泡沫复合材料及其制备方法，首先制备溶胶与明胶溶液，然后加入表面活性剂与防潮抗湿剂，得到气凝胶泡沫复合材料，工艺简单、原料廉价，可大规模制备，但存在孔隙率低、力学性能较低的问题，降低了隔热效果。
6、中国专利《隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用》(申请号：cn202310490032.3，授权号：cn116606481b，公告日：2023.11.28)公开了一种隔热气凝胶复合材料及其在传感器外壳中的应用，首先制备硅源纤维素混合溶液，然后制备含有疏水耐磨和高韧性耐收缩助剂的隔热气凝胶复合材料，提高了气凝胶的使用寿命，但有机物粘结于气凝胶骨架，存在材料密度高的问题，降低了其使用温度以及隔热效果。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶的制备方法，解决了现有技术中气凝胶添加纤维增强材料导致力学性能与隔热性能无法有效兼顾的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是：
3、一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶的制备方法，具体按以下步骤实施：
4、步骤1，配制同轴纺丝液
5、将助纺剂溶于乙醇和稀硝酸的混合溶液，加入硼酸与硅源，得到pbso外壳纺丝液；将硼酸溶于75℃去离子水，得到热硼酸溶液，加入氮源、助纺剂与石蜡，得到内芯纺丝液；
6、步骤2，合成中空前驱体纤维
7、将步骤1得到的pbso外壳纺丝液置入壳层推进泵中，内芯纺丝液置入芯层推进泵中，调节纺丝电压、接收距离、纺丝温度和湿度，控制壳层和芯层推进泵速度，合成中空前驱体纤维；
8、步骤3，配制纳米溶胶
9、将硅源、苯乙烯、偶氮二异丁腈超声混合，滴入盐酸溶液搅拌反应，加入nh3·h2o调整溶液ph值到10，通入氮气并加热，离心后醇洗得到核壳粉末，分散于去离子水中，加入硼酸、氮源、乙醇、盐酸溶液，搅拌得到纳米溶胶；
10、步骤4，制备空心多孔气凝胶
11、将步骤2制得的中空前驱体纤维进行裁剪，加入至步骤3制得的纳米溶胶中，进行超声破碎分散，加入nh3·h2o，调节ph值至中性后进行冷冻干燥，获得含有三维网状结构的纳米空心多孔气凝胶；
12、步骤5，分步煅烧处理
13、将步骤4制得的空心多孔气凝胶进行分步煅烧，先在空气气氛煅烧并保温，然后升温通氮气煅烧并保温，得到sibn纤维气凝胶。
14、进一步地，所述步骤1中配制的pbso外壳纺丝液按质量百分比由以下物质组成：助纺剂0.4％～1％，乙醇为20％～42％，稀硝酸为10％～21％浓度1mol/l，硼酸为3.1％～3.7％，硅源为32.3％～66.5％，以上组分总和为100％，所述硅源为硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
15、进一步地，所述步骤1中配制内芯纺丝液按质量百分比由以下物质组成：硼酸3％～25％，去离子水35％～64％，氮源为3％～5％，助纺剂15％～25％，石蜡为15％～30％，以上组分总和为100％，所述氮源可为尿素、三聚氰胺中的任意一种。
16、进一步地，步骤1中所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。
17、进一步地，所述步骤2中静电纺丝参数为：纺丝电压为20～26kv，接收距离为18cm～25cm，纺丝温度在25℃，湿度在30％，壳层推进泵速度为0.2ml/h～0.5ml/h，芯层推进泵速度为：0.15ml/h～0.3ml/h。
18、进一步地，步骤3中制备核壳粉末按质量百分比由以下物质组成：硅源4.54％～4.59％，苯乙烯4.54％～4.59％，偶氮二异丁腈为0.02％～0.22％，盐酸溶液90.6％～90.9％，ph为3.5，以上组分总和为100％，所述硅源为硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种，搅拌反应时间为0.5～1h，加热温度为75℃，离心速率为4000rpm，离心时间15min，配制纳米溶胶按质量百分比由以下物质组成：核壳粉末5％～8％，去离子水20％～23％，硼酸5％～10％，氮源3％～5％，乙醇44～62％，盐酸5％～10％浓度12mol/l，以上组分总和为100％，所述氮源可为尿素、三聚氰胺中的任意一种。
19、进一步地，步骤4中超声破碎分散参数为：40hz下超声1h，冷冻干燥参数为：-40℃冷冻12h后，抽真空在-40℃本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤1中配制的PBSO外壳纺丝液按质量百分比由以下物质组成：助纺剂0.4％～1％，乙醇为20％～42％，稀硝酸为10％～21％浓度1mol/L，硼酸为3.1％～3.7％，硅源为32.3％～66.5％，以上组分总和为100％，所述硅源为硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤1中配制内芯纺丝液按质量百分比由以下物质组成：硼酸3％～25％，去离子水35％～64％，氮源为3％～5％，助纺剂15％～25％，石蜡为15％～30％，以上组分总和为100％，所述氮源可为尿素、三聚氰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤1中所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤3中制备核壳粉末按质量百分比由以下物质组成：硅源4.54％～4.59％，苯乙烯4.54％～4.59％，偶氮二异丁腈为0.02％～0.22％，盐酸溶液90.6％～90.9％，pH为3.5，以上组分总和为100％，所述硅源为硅酸乙酯、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷中的一种或多种，搅拌反应时间为0.5～1h，加热温度为75℃，离心速率为4000rpm，离心时间15min，配制纳米溶胶按质量百分比由以下物质组成：核壳粉末5％～8％，去离子水20％～23％，硼酸5％～10％，氮源3％～5％，乙醇44～62％，盐酸5％～10％浓度12mol/L，以上组分总和为100％，所述氮源可为尿素、三聚氰胺中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤4中超声破碎分散参数为：40Hz下超声1h，冷冻干燥参数为：-40℃冷冻12h后，抽真空在-40℃，5～20Pa条件下干燥48h～72h。
8.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤5的具体做法为：将步骤4制得的空心多孔气凝胶分步煅烧，在空气气氛400℃～600℃下煅烧，保温1～3h；氮气气氛900℃～1000℃下煅烧，保温1～3h，得到空心多孔SiBN纤维气凝胶。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种新型零对流高隔热的SiBN纤维气凝胶制备方法制备得到的SiBN纤维气凝胶。
...【技术特征摘要】
1.一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
2.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤1中配制的pbso外壳纺丝液按质量百分比由以下物质组成：助纺剂0.4％～1％，乙醇为20％～42％，稀硝酸为10％～21％浓度1mol/l，硼酸为3.1％～3.7％，硅源为32.3％～66.5％，以上组分总和为100％，所述硅源为硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤1中配制内芯纺丝液按质量百分比由以下物质组成：硼酸3％～25％，去离子水35％～64％，氮源为3％～5％，助纺剂15％～25％，石蜡为15％～30％，以上组分总和为100％，所述氮源可为尿素、三聚氰胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶制备方法，其特征在于，步骤1中所述助纺剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚氧乙烯、聚乙烯醇中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种新型零对流高隔热的sibn纤维气凝胶制备方法，其特征在于，所述步骤2中静电纺丝参数为：纺丝电压为20～26kv，接收距离为18cm～25cm，纺丝温度在25℃，湿度在30％，壳层推进泵速度为0.2ml/h～0.5ml/h，芯层推进泵速度为：0.15ml/h～0.3ml/h。
6.根据权利要求1所述的一种新...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘照伟，郝峻青，赵康，黄延辉，汤玉斐，周庆山，张旻昊，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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