【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及计量科学领域的标准物质研发，更具体的说是涉及一种含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法。
技术介绍
1、咖啡是一种经济价值很高的饮料作物，与可可、茶叶并称为世界三大饮料，其产量、产值和消费量居三大饮料之首。由于咖啡含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、咖啡碱等物质，香气浓郁、滋味可口，受到消费者的喜爱。中国种植咖啡的省份有云南、海南、广东、广西和四川等，其中云南是我国最大的咖啡种植和出口基地，种植面积和产量均占全国的99％。咖啡作为经济作物，在种植生长和生产加工过程中存在富集土壤、环境中的重金属的可能性，这些有害元素能通过浸泡浸出的方式进入咖啡饮料中，被人饮用，重金属在人体内积聚过多会对人体产生严重危害。
2、鉴于以上原因，近年来，学者们陆续围绕咖啡品质开展了相关研究，例如《气相色谱-质谱联用法检测咖啡中49种农药残留量》(《江苏农业科学》，2013,41(7):287-289，钱宗耀等)对咖啡中49种农药残留量进行测定；《云南省小粒咖啡豆中重金属元素分析》(《食品工业》，2022,43(10):260-264，李秀林等)对咖啡豆中重金属含量进行研究。在咖啡重金属含量检测过程中，普遍采用金属单元素溶液标准物质进行方法确认，但是上述检测无法控制检测过程中基体效应引入的干扰，即使用传统纯化学单元素溶液标准物质进行质量控制和能力评价难以满足检测需求。
3、因此，如何制备一种含重金属的咖啡基体标准物质是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
1、针对
2、为了实现上述目的，本专利技术提供一种含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，具体制备步骤如下：
3、(1)烘烤：将不含重金属元素的咖啡生豆置于45-50℃的干燥箱内连续干燥120小时以上；
4、(2)粉碎和研磨：反复粉碎、研磨，过80目筛得咖啡粉体；
5、(3)混匀：咖啡粉体混合6-8小时，充分混匀，备用；
6、(4)基体混合：按照标准物质的目标浓度，将重金属元素溶液标准物质倒入纯水中搅拌均匀，再将咖啡粉体缓缓加入混合液，充分搅拌，得含重金属元素的咖啡粉混合悬浊液；
7、(5)添加：混合悬浊液反复搅拌和冷藏，至静置不分层；
8、(6)冷冻：将混合悬浊液用物料盘分盘盛放，迅速冷冻；
9、(7)真空干燥：将冷冻样品真空干燥，直至样品温度逐步恢复到室温；
10、(8)二次粉碎：样品再次粉碎，过80目筛，备用；
11、(9)二次混匀：在转速20-30rpm条件下混匀6小时以上；
12、(10)均匀性初检验：混匀后的咖啡粉末样品进行均匀性初检；
13、(11)辐照：对通过均匀性初检的咖啡粉末样品，进行辐照杀菌；
14、(12)分装：用预先清洗干净、晾干后，且无溶出物的药品包装瓶分装，每瓶8g；
15、(13)保存：样品采用薄膜封装后置于常温的干燥器内保存，得含重金属的咖啡基体标准物质。
16、进一步的，步骤(2)所述粉碎，转速25000rpm、功率1.2kw、粉碎20-30秒打开粉碎仓盖，放置冷却降温8-10min，待粉碎机料仓的温度低于40℃，继续粉碎；反复8-10次。
17、进一步的，步骤(2)所述研磨，转速200-300rpm，功率0.75kw，每隔30min，打开罐体观察咖啡生豆的研磨情况，避免粉料板结；反复4次。
18、进一步的，步骤(4)所述目标浓度，重金属元素含量为0.8-1.0mg/kg；咖啡粉体与纯水的重量比为1:1.5-3.0。
19、进一步的，步骤(5)所述搅拌，转速180-200rpm、功率0.75kw、时间4-6小时；所述冷藏，3℃下冷藏13-15小时；反复搅拌和冷藏的时间不少于48h。
20、进一步的，步骤(6)所述分盘盛放的物料为150-160g；所述冷冻的冷阱温度为-54℃，时间为18-24小时，当物料自身温度连续3小时稳定在-(50-53)℃之间，冷冻完成。
21、优选的，采用上述技术方案的有益效果是：因咖啡中挥发性芳香物质和油脂含量较高，故采用冷冻干燥技术制备的咖啡基体样品，能有效维持咖啡生豆的特点，避免咖啡豆因温度变化而发生焦糖化反应和热解反应，从生豆变成熟豆；冻干后的生豆消解后能极大程度保留基体特性，可以较好地控制豆子的保质期，所含水分含量易于控制，均匀性和稳定性较好，是保证咖啡中重金属分析测试数据准确可靠的基础。
22、进一步的，步骤(7)所述真空干燥，真空度为10.0-14.9pa、温度-(50-53)℃、连续干燥72小时以上。
23、进一步的，步骤(8)所述二次粉碎，转速2000rpm，粉碎10-30秒，打开仓盖冷却降温5-8min，用80目筛对二次粉碎后的样品进行筛分；不能通过80目筛的咖啡豆粉进行研磨，研磨转速200-300rpm，功率0.75kw，每隔30min，打开罐体观察咖啡生豆的研磨情况，避免粉料板结；反复多次，得到过80目筛的咖啡粉体备用。
24、经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，有益效果如下：
25、(1)本专利技术工艺易于生产控制，制备的含有重金属的咖啡基体标准物质符合预期的策划设计，并且极大程度地保留了基质样品本底特征，能够确保标准物质的基体和待测样品基体的一致性，减小基体效应干扰带来的误差，能够应用于咖啡重金属含量检测过程中质量控制、分析仪器校准、检测方法确认和实验室能力评估等工作，对咖啡产品质量检测工作有重要意义。
26、(2)本专利技术制备的含重金属咖啡基体标准物质经实验室检测，其重金属实测含量同预添加的重金属含量基本一致，样品均匀性、稳定性均较好，达到了实验室标准物质的要求，暂无别的替代方案能达到如此效果。
27、(3)本专利技术通过冻干技术、样品外源添加相结合工艺，建立了一种含重金属咖啡基体标准物质的制备方法。
28、根据原农业部标准ny/t604-2006《生咖啡》对“生咖啡”的卫生指标要求中明确要求铅(以pb计)含量小于等于0.5mg/kg，该标准修订后，对食品中污染物的限量要求均应符合gb2762《食品安全国家标准食品中污染物限量》的相关规定，明确不同的食品类型需要重点关注的污染物，其中明确“生咖啡豆”中铅(以pb计)允许的最大含量水平为0.5mg/kg。
29、根据云南省地理标志产品标准db53/t371—2012《地理标志产品保山小粒咖啡》，明确“保山小粒咖啡安全性指标”重点关注“铅、砷”重金属元素，要求铅(以pb计)含量小于等于0.5mg/kg，以上咖啡中重金属含量检测相关的国家和地方标准中均对咖啡豆中的铅含量做出了规定，而本申请提供了“一种含铅的咖啡基体标准物质的制备方法”，用于咖啡产品的检本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粉碎，转速25000rpm、功率1.2kW、粉碎20-30秒打开粉碎仓盖，放置冷却降温8-10min，待粉碎机料仓的温度低于40℃，继续粉碎；反复8-10次。
3.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨，转速200-300rpm，功率0.75kW，每隔30min，打开罐体观察咖啡生豆的研磨情况，避免粉料板结；反复4次。
4.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述目标浓度，重金属元素含量为0.8-1.0mg/kg；咖啡粉体与纯水的重量比为1:1.5-3.0。
5.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述搅拌，转速180-200rpm、功率0.75kW、时间4-6小时；所述冷藏，3℃下冷藏13-15小时；反复搅拌和冷藏的总时间不少于48h。
6.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述分盘盛放的物料为150-160g；所述冷冻的冷阱温度为-54℃，时间为18-24小时，当物料自身温度连续3小时稳定在-(50-53)℃之间，冷冻过程完成。
7.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述真空干燥，真空度为10.0-14.9Pa、温度-(50-53)℃、连续干燥72小时以上。
8.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(8)所述二次粉碎，转速2000rpm，粉碎10-30秒，打开仓盖冷却降温5-8min，用80目筛对二次粉碎后的样品进行筛分；不能通过80目筛的咖啡豆粉进行研磨，研磨转速200-300rpm，功率0.75kW，每隔30min，打开罐体观察咖啡生豆的研磨情况，避免粉料板结；反复多次，得到过80目筛的咖啡粉体备用。
9.根据权利要求1-8任一所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法制备得到的标准物质。
10.根据权利要求9所述的标准物质的应用，其特征在于，所述标准物质在咖啡重金属含量检测中的分析、评价和质量控制、分析仪器校准和检测方法确认、实验室能力评估的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
2.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粉碎，转速25000rpm、功率1.2kw、粉碎20-30秒打开粉碎仓盖，放置冷却降温8-10min，待粉碎机料仓的温度低于40℃，继续粉碎；反复8-10次。
3.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述研磨，转速200-300rpm，功率0.75kw，每隔30min，打开罐体观察咖啡生豆的研磨情况，避免粉料板结；反复4次。
4.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述目标浓度，重金属元素含量为0.8-1.0mg/kg；咖啡粉体与纯水的重量比为1:1.5-3.0。
5.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述搅拌，转速180-200rpm、功率0.75kw、时间4-6小时；所述冷藏，3℃下冷藏13-15小时；反复搅拌和冷藏的总时间不少于48h。
6.根据权利要求1所述的含重金属的咖啡基体标准物质的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：段凤敏，孙力元，李志娟，陈敏，杨丽仙，杨春凤，张俊，黄伟，何少杰，
申请(专利权)人：云南省计量测试技术研究院，
类型：发明
国别省市：
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