【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及复合材料，具体为一种阻燃复合材料及其制备方法。
技术介绍
1、随着信息技术的不断发展，电力电子设备在人民生活领域中的应用越来越广泛。不过，这些设备在使用过程中，却常因受到电磁干扰而导致设备精度降低或影响设备正常运转等问题，因此，如何实现最大程度上的电磁屏蔽是保证设备正常运转亟需解決的问题。
2、聚氨酯以其质量轻、易成型加工等优点成为电磁屏蔽材料的研究热点。通常在聚氨酯中加入导电性物质，如银纳米线、电气石等，利用聚氨酯的三维骨架结构形成导电网络，从而使其具有电磁屏蔽效果，但其电磁屏蔽效能较低，且聚氨酯具有耐热性较差的缺陷，在高温条件下使用时，力学性能下降明显，再加上其作为有机高分子材料，自身没有阻燃性能，空气中燃烧时，火焰非常剧烈且伴有浓烈的黑烟，阻燃性不是很理想。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种阻燃复合材料及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
2、为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种阻燃复合材料，所述阻燃复合材料由阻燃树脂、纳米稀土粒子与其他添加剂混合制得；所述阻燃树脂由电磁屏蔽剂、阻燃聚氨酯反应制得；所述纳米稀土粒子为纳米氧化钇、纳米氧化镨、纳米二氧化铈或纳米氧化钪中的一种或多种混合；所述其他添加剂包括分散剂、紫外吸收剂、消泡剂；所述阻燃聚氨酯由5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷、2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯反应制得。
4、进一步的，所述电磁屏
5、进一步的，所述分散剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种混合；所述紫外吸收剂为草酰胺、2-羟基二苯甲酮中的一种或多种混合；所述消泡剂为聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种混合。
6、进一步的，一种阻燃复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：
7、(1)将2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯、磷氧环化物、二甲基甲酰胺、二月桂酸二丁基锡按质量比1:1.5:0.5:10:0.002～1:2.5:0.7:20:0.005混合，在200～300rpm、90～110℃下搅拌2～3h后，在-0.08mpa、110～130℃下真空干燥12h，得阻燃聚氨酯；
8、(2)将三(4-氨基苯基)胺、改性蒙脱土、5-羟基间苯二甲醛、二甲亚砜按质量比0.8:0.5:0.8:100～1.1:1:1.1:100混合，在氮气氛围、200～300rpm、95～105℃下搅拌2～3h后，加入二甲亚砜质量0.03～0.07倍的甲苯，在200～300rpm、150～200℃下回流反应48～72h，冷却至室温，加入二甲亚砜质量0.6倍的丙酮，在200～300rpm下搅拌3h，过滤，依次用丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷洗涤3次，在-0.08mpa、80℃下真空干燥4h，得电磁屏蔽剂；
9、(3)将阻燃聚氨酯、电磁屏蔽剂、浓硫酸按质量比0.9:0.5:0.03～1.2:0.7:0.03混合，在300～500rpm、100～120℃下搅拌2～3h后，得阻燃树脂；将阻燃树脂、纳米稀土粒子、分散剂、紫外吸收剂、消泡剂按质量比55:2:0.1:0.5:0.1～70:2:1.5:2:0.5混合，在300～500rpm、90～110℃下搅拌12h后，在压力为5～15mpa、100～120℃下压制30～40min，制得阻燃复合材料。
10、进一步的，步骤(1)中所述磷氧环化物制备方法为：将中间产物1、去离子水、无水乙醇按质量比1:0.1:0.3～1:0.3:0.5混合，在100～200rpm、40～50℃下反应30～60min后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗3～5次，在-0.08mpa、50～70℃下真空干燥7～9h后，得磷氧环化物。
11、进一步的，所述中间产物1制备方法为：将5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷按质量比1:1～1:2混合，在200～300rpm、110～130℃下回流反应1～3h后，升温至150～170℃，加入5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯质量0.01～0.03倍的氯化锌，继续反应1～3h后，升温至200～220℃，继续反应1～3h，得中间产物1。
12、进一步的，步骤(2)所述改性蒙脱土制备方法为：将蒙脱土、去离子水按质量比5:200～10:200混合，在200～300rpm、70～90℃下搅拌20～30min后，加入蒙脱土质量5～7倍的间二氨基苯磺酸钠溶液，间二氨基苯磺酸钠溶液中间二氨基苯磺酸钠、去离子水的质量比为1:30，继续反应7～9h，静置30min，以7000r/min离心至上清液澄清，沉淀用无水乙醇洗涤3～5次，在-0.08mpa、80℃下真空干燥4h，研磨至过200目筛，得改性蒙脱土。
13、与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：
14、本专利技术由阻燃树脂与其他添加剂混合后制得阻燃复合材料，以实现电磁屏蔽、阻燃效果。
15、首先，电磁屏蔽剂由蒙脱土、间二氨基苯磺酸钠、5-羟基间苯二甲醛、三(4-氨基苯基)胺反应制得；蒙脱土经间二氨基苯磺酸钠插层，利用磺酸基团提高共轭聚合物的导电性，增益电磁屏蔽效果，同时扩大蒙脱土层间距，有利于对5-羟基间苯二甲醛与三(4-氨基苯基)胺通过间距进入蒙脱土片层间，然后在改性蒙脱土中的金属离子的催化作用下，5-羟基间苯二甲醛中醛基与三(4-氨基苯基)胺中氨基聚合形成聚席夫碱，依附蒙脱土片层构建共轭微孔的三维导电网络结构层，能通过介电损耗将电磁波能量消耗掉，从而使材料具有电磁屏蔽的效果，此外，三维导电网络结构层与改性蒙脱土形成多层、多孔结构，可增加电磁波的反射、散射次数，进而增加电磁波能量的消耗，增益电磁屏蔽的效果。
16、其次，阻燃树脂由电磁屏蔽剂、5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷、2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯反应制得；5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯中羟基与三氯化磷中氯基反应后，经酯化制得磷氧环化物，然后与2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯聚合制得阻燃聚氨酯，多苯环结构和短链化合物的构成使分子链具有较高的刚性，以提高材料的热稳定性，同时，在高温作用下，磷氧环化物能分解生成磷酸、不燃性气体，以促进树脂形成膨胀碳化屏障层，阻止材料的进一步燃烧，使材料具有阻燃效果；阻燃树脂通过羧基与电磁屏蔽剂中氨基反应而交联，交联度的提高与电磁屏蔽剂屏蔽、位阻作用使材料的热稳定性进一步提高，同时电磁屏蔽剂中蒙脱土在高温作用下裂解并迁移至材料表面，形成含碳硅酸的黑色保护层，增益阻燃效果。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种阻燃复合材料，其特征在于，所述阻燃复合材料由阻燃树脂、纳米稀土粒子与其他添加剂混合制得；所述阻燃树脂由电磁屏蔽剂、阻燃聚氨酯反应制得；所述纳米稀土粒子为纳米氧化钇、纳米氧化镨、纳米二氧化铈或纳米氧化钪中的一种或多种混合；所述其他添加剂包括分散剂、紫外吸收剂、消泡剂；所述阻燃聚氨酯由5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷、2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃复合材料，其特征在于，所述电磁屏蔽剂由蒙脱土、间二氨基苯磺酸钠、5-羟基间苯二甲醛、三(4-氨基苯基)胺反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃复合材料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种混合；所述紫外吸收剂为草酰胺、2-羟基二苯甲酮中的一种或多种混合；所述消泡剂为聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种混合。
4.一种阻燃复合
5.根据权利要求4所述的一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷氧环化物制备方法为：将中间产物1、去离子水、无水乙醇按质量比1:0.1:0.3～1:0.3:0.5混合，在100～200rpm、40～50℃下反应30～60min后，冷却至室温，过滤，用去离子水洗3～5次，在-0.08MPa、50～70℃下真空干燥7～9h后，得磷氧环化物。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，所述中间产物1制备方法为：将5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷按质量比1:1～1:2混合，在200～300rpm、110～130℃下回流反应1～3h后，升温至150～170℃，加入5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯质量0.01～0.03倍的氯化锌，继续反应1～3h后，升温至200～220℃，继续反应1～3h，得中间产物1。
7.根据权利要求4所述的一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性蒙脱土制备方法为：将蒙脱土、去离子水按质量比5:200～10:200混合，在200～300rpm、70～90℃下搅拌20～30min后，加入蒙脱土质量5～7倍的间二氨基苯磺酸钠溶液，间二氨基苯磺酸钠溶液中间二氨基苯磺酸钠、去离子水的质量比为1:30，继续反应7～9h，静置30min，以7000r/min离心至上清液澄清，沉淀用无水乙醇洗涤3～5次，在-0.08MPa、80℃下真空干燥4h，研磨至过200目筛，得改性蒙脱土。
...【技术特征摘要】
1.一种阻燃复合材料，其特征在于，所述阻燃复合材料由阻燃树脂、纳米稀土粒子与其他添加剂混合制得；所述阻燃树脂由电磁屏蔽剂、阻燃聚氨酯反应制得；所述纳米稀土粒子为纳米氧化钇、纳米氧化镨、纳米二氧化铈或纳米氧化钪中的一种或多种混合；所述其他添加剂包括分散剂、紫外吸收剂、消泡剂；所述阻燃聚氨酯由5,5'-二氨基-2,2'-羟基-二联苯、三氯化磷、2,2-二羟甲基丙酸、1,5-奈二异氰酸酯反应制得。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃复合材料，其特征在于，所述电磁屏蔽剂由蒙脱土、间二氨基苯磺酸钠、5-羟基间苯二甲醛、三(4-氨基苯基)胺反应制得。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃复合材料，其特征在于，所述分散剂为丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂醇酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或多种混合；所述紫外吸收剂为草酰胺、2-羟基二苯甲酮中的一种或多种混合；所述消泡剂为聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种混合。
4.一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
5.根据权利要求4所述的一种阻燃复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述磷氧环化物制备方法为：将中间产物1、去离子水...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。