System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种树脂材料及其制备方法和应用、对稀土浸矿母液进行富集净化的方法技术_技高网

一种树脂材料及其制备方法和应用、对稀土浸矿母液进行富集净化的方法技术

技术编号:41275710 阅读:4 留言:0更新日期:2024-05-11 09:28
本发明专利技术属于湿法冶金技术领域,具体涉及一种树脂材料及其制备方法和应用、对稀土浸矿母液进行富集净化的方法。本发明专利技术提供的树脂材料,具有式1所示结构;所述树脂材料含有孔结构,所述树脂材料的孔容为0.08~0.1cm<supgt;3</supgt;/g,比表面积为12~13m<supgt;2</supgt;/g;所述孔结构中孔的平均孔径为52~54nm。本发明专利技术的树脂材料对稀土离子与镁离子具有优异的选择性且具有较大吸附容量,能够高效的将稀土离子和镁离子分离。本发明专利技术先利用树脂材料吸附浸矿母液中的稀土离子,然后解吸并对解吸液进行除杂和沉淀得到碳酸稀土,实现对稀土浸矿母液的富集分离;本发明专利技术的富集净化方法操作简单、产生较少废液,实现了对浸矿母液的绿色高效富集净化。。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金,具体涉及一种树脂材料及其制备方法和应用、对稀土浸矿母液进行富集净化的方法


技术介绍

1、离子型稀土矿是以一种“离子相”形态存在的矿物,即离子型稀土矿物中约90%的稀土是以阳离子状态吸附在某些矿物载体表面(例如吸附于粘土表面)。以阳离子状态存在的稀土可与电解质溶液中阳离子发生交换反应,只要以某种电解质作为浸矿剂,对离子型稀土矿物进行渗滤浸出,得到浸矿母液。在渗滤浸出过程中浸矿剂中的阳离子与同被吸附在载体矿物表面的“离子相”稀土发生交换,形成可溶性的稀土化合物而进入到溶液中,该溶液我们称其为“浸矿母液”。浸矿反应为:[al2si2o5(oh)4]m·nre+3nme+=[al2si2o5(oh)4]m·3nme+nre3+。由于离子型稀土矿的品位较低(通常为万分之几),且矿物载体大都为粘土,因此,浸矿母液中稀土的浓度较低,而且母液中还含有大量的fe、si、al等非稀土杂质。

2、目前选用的浸矿剂大多为硫酸镁,采用硫酸镁浸矿还向浸矿母液中引入大量镁离子。若直接采用氧化镁作除杂剂或沉淀剂对浸矿母液进行净化沉淀(富集),会产生大量的镁与稀土共沉淀产物,不但造成浸矿剂中的镁离子无法循环利用延长了沉淀产物的处置流程、大幅提高了成本,还增加了废水、废渣的排量。为解决上述问题,开发“流程简单、绿色高效”的离子型稀土矿浸矿母液的富集净化技术迫在眉睫、意义重大。


技术实现思路

1、有鉴于此,本专利技术提供了一种树脂材料及其制备方法和应用、对稀土浸矿母液进行富集净化的方法,本专利技术提供的树脂材料对稀土离子具有优异的选择性能够简单高效的将浸矿母液中的稀土离子分离出来,且分离过程产生的废液较少。

2、为了解决上述技术问题,本专利技术提供了一种树脂材料,具有式1所示结构:

3、;

4、所述树脂材料含有孔结构,所述树脂材料的孔容为0.08~0.1cm3/g,比表面积为12~13m2/g;所述孔结构中孔的平均孔径为52~54nm。

5、本专利技术还提供了上述技术方案所述树脂材料的制备方法,包括以下步骤:

6、将聚乙烯醇、磷酸氢二钠、木质素和水第一混合,得到水相;

7、将苯乙烯、二乙烯基苯、过氧化苯甲酰和致孔剂第二混合,得到油相;

8、将所述水相和油相第三混合进行聚合反应,得到树脂基体;

9、将所述树脂基体、溶胀剂、邻苯二甲酰亚胺和待缩合物第四混合进行氨基化反应,将所述氨基化反应后产物和第一氢氧化钠溶液混合进行裂解反应,得到氨基化的树脂基体;所述溶胀剂包括1,2二氯乙烷或二氯甲烷;所述待缩合物包括第一甲醛水溶液或多聚甲醛;

10、将所述氨基化的树脂基体、磷酸和第二甲醛水溶液第五混合进行缩合反应,得到所述树脂材料。

11、优选的,所述致孔剂为丁酮和辛烷的混合液,所述致孔剂中丁酮和辛烷的质量比为7:6~9;

12、所述苯乙烯和致孔剂的质量比为4~6:3;

13、所述苯乙烯和二乙烯基苯的质量比为4~6:2.7;

14、所述苯乙烯和过氧化苯甲酰的质量比为4~6:0.08。

15、优选的,所述聚乙烯醇和磷酸氢二钠的质量比为6~8:5;

16、所述聚乙烯醇和木质素的质量比为6~8:3;

17、所述聚乙烯醇和水的质量比为6~8:2000。

18、优选的,所述聚合反应包括依次进行的低温聚合反应和高温聚合反应;所述低温聚合反应的温度为70~80℃,所述低温聚合反应的保温时间为0.8~1.2h;所述高温聚合反应的温度为90~100℃,所述高温聚合反应的保温时间为7~9h。

19、优选的,所述树脂基体和溶胀剂的质量比为450~550:800;

20、所述树脂基体和邻苯二甲酰亚胺的质量比为450~550:300;

21、所述第一甲醛水溶液的质量浓度为36%,所述树脂基体和第一甲醛水溶液的质量比为450~550:240;所述树脂基体和多聚甲醛的质量比为450~550:100;

22、所述第一氢氧化钠溶液的质量浓度为45~55%;

23、所述氨基化反应的温度为110~130℃,时间为18~24h;

24、所述裂解反应的温度为145~155℃,时间为7~9h。

25、优选的,所述氨基化的树脂基体和磷酸的质量比为300:240~260;

26、所述第二甲醛水溶液的质量浓度为36%,所述氨基化的树脂基体和第二甲醛水溶液的质量比为300:340~360;

27、所述缩合反应的温度为85~95℃,时间为4~6h。

28、本专利技术还提供了上述技术方案所述树脂材料或上述技术方案所述树脂材料的制备方法制备得到的树脂材料在对离子型稀土矿的浸矿母液进行富集净化过程中的应用。

29、本专利技术还提供了一种对离子型稀土矿浸矿母液进行富集净化的方法,包括以下步骤:

30、将树脂材料置于树脂交换罐内对浸矿母液进行吸附,得到吸附饱和的树脂材料;所述树脂材料为上述技术方案所述树脂材料或上述技术方案所述树脂材料的制备方法制备得到的树脂材料;

31、将所述吸附饱和的树脂材料和解吸剂混合进行解吸,得到解吸液;

32、利用ph值调节剂调节所述解吸液的ph值为4~5后依次进行陈化和过滤,得到滤液;

33、将所述滤液和沉淀剂混合进行置换反应,得到碳酸稀土;所述沉淀剂为碳酸钠或碳酸氢钠。

34、优选的,所述树脂交换罐的高径比为2.5~5.5:1,所述树脂交换罐的底部设置有带柱型水帽的筛板,所述筛板上方设置若干曝气环;

35、所述吸附为将浸矿母液由树脂交换罐的顶部按照2.5~10hbv的流速流入;

36、所述解吸剂为盐酸溶液;所述吸附饱和的树脂材料和解吸剂的体积比为1:1~2;

37、所述陈化的时间为24~48h。

38、有益效果:本专利技术提供了一种树脂材料,具有式1所示结构:;所述树脂材料含有孔结构,所述树脂材料的孔容为0.08~0.1cm3/g,比表面积为12~13m2/g;所述孔结构中孔的平均孔径为52~54nm。本专利技术提供的树脂材料对稀土离子与镁离子具有优异的选择性并且具有较大的吸附容量,能够高效的将稀土离子和镁离子分离开。本专利技术先利用树脂材料吸附浸矿母液中的稀土离子,然后解吸并对解吸液进行除杂和沉淀得到碳酸稀土,实现对浸矿母液的富集分离;本专利技术提供的富集净化方法操作简单、产生较少废液,实现了对浸矿母液的绿色高效富集净化。

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【技术保护点】

1.一种树脂材料,其特征在于,具有式1所示结构:

2.一种权利要求1所述树脂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述致孔剂为丁酮和辛烷的混合液,所述致孔剂中丁酮和辛烷的质量比为7:6~9;

4.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇和磷酸氢二钠的质量比为6~8:5;

5.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述聚合反应包括依次进行的低温聚合反应和高温聚合反应;所述低温聚合反应的温度为70~80℃,所述低温聚合反应的保温时间为0.8~1.2h;所述高温聚合反应的温度为90~100℃,所述高温聚合反应的保温时间为7~9h。

6.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述树脂基体和溶胀剂的质量比为450~550:800;

7.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述氨基化的树脂基体和磷酸的质量比为300:240~260;

8.权利要求1所述树脂材料或权利要求2~7任一项所述树脂材料的制备方法制备得到的树脂材料在对离子型稀土矿的浸矿母液进行富集净化过程中的应用。

9.一种对离子型稀土矿浸矿母液进行富集净化的方法,其特征在于,包括以下步骤:

10.根据权利要求9所述对离子型稀土矿浸矿母液进行富集净化的方法,其特征在于,所述树脂交换罐的高径比为2.5~5.5:1,所述树脂交换罐的底部设置有带柱型水帽的筛板,所述筛板上方设置有若干曝气环;

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【技术特征摘要】

1.一种树脂材料,其特征在于,具有式1所示结构:

2.一种权利要求1所述树脂材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述致孔剂为丁酮和辛烷的混合液,所述致孔剂中丁酮和辛烷的质量比为7:6~9;

4.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述聚乙烯醇和磷酸氢二钠的质量比为6~8:5;

5.根据权利要求2所述树脂材料的制备方法,其特征在于,所述聚合反应包括依次进行的低温聚合反应和高温聚合反应;所述低温聚合反应的温度为70~80℃,所述低温聚合反应的保温时间为0.8~1.2h;所述高温聚合反应的温度为90~100℃,所述高温聚合反应的保温时间为7~9h。

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【专利技术属性】
技术研发人员:刘建华杨新华陈东英
申请(专利权)人:江西沐坤科技有限公司
类型:发明
国别省市:

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