【技术实现步骤摘要】
本公开涉及检测，具体地，涉及一种测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法。
技术介绍
1、煤焦油是煤炭在干馏或热解过程中得到的液体产品，在20世纪中早期除少量应用于精细化学品的提取外大多直接作为锅炉等的燃料油被烧掉。面对煤炭清洁高效利用的形势、炼油工业产品结构调整、降低生产成本等诸多挑战，煤焦油加氢提质技术越来越受研究者关注。与石油基原料相比，煤焦油中含有更多的10μm以下固体颗粒(如煤尘、焦尘和热解炭等)难以通过滤器除去，这部分固体颗粒最终会聚集在催化剂床层上，造成反应器压降升高，缩短运行周期、影响安全生产。因此准确测定煤焦油中固体颗粒(不溶物)的含量是煤焦油可加工性的一项重要指标。
2、现有的石油产品不溶物的测定方法为gb/t 511-2010，测试原理为用热甲苯溶解试样，在保温的条件下用已经恒重的中速定量滤纸进行过滤，对过滤后滤纸再进行恒重计算不溶物含量。现有焦化产品不溶物测定方法为gb/t 2292-2018及gb/t 2293-2019，测试原理与gb/t 511-2010类似，gb/t 2292-2018所用溶剂为甲苯，gb/t 2293-2019所用溶剂为喹啉。但由于煤焦油中含有大量分子量较高的极性物质，这些物质在甲苯中溶解性较差，因此使用gb/t 511-2010或gb/t 2292-2018得到的不溶物含量远高于工况条件下催化剂床层上的堆积量，无法有效评价煤焦油的不溶物含量。使用gb/t 2293-2019虽然能得到与工况条件下相符的不溶物含量，但喹啉具有恶臭且毒性极强，对分析人员身体有伤害，不符合现
技术实现思路
1、本公开的目的是提供一种测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法，该方法能够准确测定甲苯-乙醇不溶物含量，且成本低廉、快速高效、重复性好、准确度高。
2、为了实现上述目的，本公开提供一种测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法，所述方法包括：使煤焦油分散于甲苯-乙醇混合溶液中，所得物料采用第一微孔滤膜进行第一抽滤，得到含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜，根据含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量确定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量；其中所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(1～10)：1。
3、可选地，所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(3～5)：1。
4、可选地，所述分散的条件包括：相对于1g煤焦油，所述甲苯-乙醇混合溶液的体积为10～50ml，优选为10～20ml；所述分散的温度为10～70℃。
5、可选地，所述第一微孔滤膜的微孔孔径为0.2～5μm，优选为0.6～1μm；微孔直径为20～150mm，优选为40～80mm；所述第一抽滤的真空度为10～85kpa，优选为60～80kpa。
6、可选地，所述方法还包括，采用甲苯-乙醇混合溶液对第一抽滤后的第一微孔滤膜进行多次冲洗，直至流出液无色透明为止；对冲洗后的第一微孔滤膜进行干燥和冷却，得到含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜；所述干燥的温度为80～110℃，时间为0.2～1h，所述冷却的时间为0.5～1h。
7、可选地，在所述第一抽滤之前，对所述煤焦油和所述第一微孔滤膜分别进行称重；在所述冷却之后，对所述含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜进行称重，根据式(1)计算煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量：x＝100％×(m4-m3-b)/m0式(1)，其中，m4为所述含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量，m3为所述第一微孔滤膜的重量，b为空白值，m0为所述煤焦油的重量。
8、可选地，所述方法还包括采用如下步骤得到空白值b：使用第二微孔滤膜对甲苯-乙醇混合溶液进行第二抽滤，并对第二抽滤后的第二微孔滤膜进行所述干燥和所述冷却，得到空白第二微孔滤膜；在所述第二抽滤之前，对所述第二微孔滤膜进行称重；在所述冷却之后，对所述空白第二微孔滤膜进行称重，根据如下式(2)计算所述空白值b；b＝m2-m1式(2)，其中，m2为所述空白第二微孔滤膜的重量，m1为所述第二微孔滤膜的重量；其中所述第一微孔滤膜与所述第二微孔滤膜的规格相同，所述第一抽滤与所述第二抽滤的条件相同。
9、可选地，所述煤焦油的称样量为使m4与m3差值为1～50mg，优选为8～15mg，其中，m4为所述含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量，m3为所述第一微孔滤膜的重量。
10、可选地，所述第一微孔滤膜和所述第二微孔滤膜在进行称重前先进行所述干燥和所述冷却，优选地，所述第一微孔滤膜和所述第二微孔滤膜均为聚四氟乙烯滤膜。
11、可选地，所述煤焦油包括煤焦油全馏分和/或煤焦油馏分油。
12、通过上述技术方案，本公开提供的方法通过采用对极性胶质分子溶解性较强的甲苯-乙醇混合溶液作为煤焦油的分散溶剂，可以使煤焦油中分子量较大的胶质分子充分溶解于甲苯-乙醇混合溶液中，避免胶质分子与不溶物聚集成较大颗粒而沉降，出现不溶物测定结果远高于实际工况、分析结果失真的现象。本公开的方法能够准确测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量，且成本低廉、快速高效、重复性好、准确度高。
13、本公开的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
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1.测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法，其特征在于，所述方法包括：使煤焦油分散于甲苯-乙醇混合溶液中，所得物料采用第一微孔滤膜进行第一抽滤，得到含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜，根据含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量确定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量；其中所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(1～10)：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(3～5)：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散的条件包括：相对于1g煤焦油，所述甲苯-乙醇混合溶液的体积为10～50mL，优选为10～20mL；所述分散的温度为10～70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一微孔滤膜的微孔孔径为0.2～5μm，优选为0.6～1μm；微孔直径为20～150mm，优选为40～80mm；所述第一抽滤的真空度为10～85kPa，优选为60～80kPa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，采用甲苯-乙醇混合溶液对第一抽滤后的第一微孔滤膜
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，在所述第一抽滤之前，对所述煤焦油和所述第一微孔滤膜分别进行称重；在所述冷却之后，对所述含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜进行称重，根据式(1)计算煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量：
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述方法还包括采用如下步骤得到空白值B：使用第二微孔滤膜对甲苯-乙醇混合溶液进行第二抽滤，并对第二抽滤后的第二微孔滤膜进行所述干燥和所述冷却，得到空白第二微孔滤膜；在所述第二抽滤之前，对所述第二微孔滤膜进行称重；在所述冷却之后，对所述空白第二微孔滤膜进行称重，根据如下式(2)计算所述空白值B；
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述煤焦油的称样量为使m4与m3差值为1～50mg，优选为8～15mg，其中，m4为所述含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量，m3为所述第一微孔滤膜的重量。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述第一微孔滤膜和所述第二微孔滤膜在进行所述称重前先进行所述干燥和所述冷却，优选地，所述第一微孔滤膜和所述第二微孔滤膜均为聚四氟乙烯滤膜。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的方法，其特征在于，所述煤焦油包括煤焦油全馏分和/或煤焦油馏分油。
...【技术特征摘要】
1.测定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物含量的方法，其特征在于，所述方法包括：使煤焦油分散于甲苯-乙醇混合溶液中，所得物料采用第一微孔滤膜进行第一抽滤，得到含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜，根据含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜的重量确定煤焦油中甲苯-乙醇不溶物的含量；其中所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(1～10)：1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述甲苯-乙醇混合溶液中甲苯与乙醇的体积比为(3～5)：1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散的条件包括：相对于1g煤焦油，所述甲苯-乙醇混合溶液的体积为10～50ml，优选为10～20ml；所述分散的温度为10～70℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一微孔滤膜的微孔孔径为0.2～5μm，优选为0.6～1μm；微孔直径为20～150mm，优选为40～80mm；所述第一抽滤的真空度为10～85kpa，优选为60～80kpa。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括，采用甲苯-乙醇混合溶液对第一抽滤后的第一微孔滤膜进行多次冲洗，直至流出液无色透明为止；对冲洗后的第一微孔滤膜进行干燥和冷却，得到含有甲苯-乙醇不溶物的第一微孔滤膜；所述干燥的温度为80～110℃，时间为0....
【专利技术属性】
技术研发人员：杨孟智，史军歌，蔺玉贵，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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