【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及三元室温氢敏材料制备，具体涉及一种氢敏材料及其制备方法和应用。
技术介绍
1、随着氢能利用技术发展成熟，以及应对气候变化压力持续增大，氢能在世界范围内备受关注，然而氢气点火能低、爆炸极限广、扩散快的缺点，给氢能的推广应用带了严重的安全隐患。
2、目前检测氢气泄漏的气体传感器主要以催化燃烧和半导体原理为主，然而受限于其检测原理和器件结构，传统的氢气传感器具有工作温度高(>200℃)、功耗高、体积大、布网密度低等缺点，不仅有点燃氢气的风险，也无法满足快速和集群化密集检测氢气微泄漏的需要。为了保障储氢和加氢的安全，实现对氢气泄漏的全天候立体化监测，亟需研发一种能室温检测氢气微泄漏的氢气传感器。
3、过去几十年中，研究者在氢敏材料的制备和集成等方面进行了优化设计，用以提高氢气传感器的综合性能。氢敏材料的研究从传统的sno2、zno、fe2o3等金属氧化物向新型的wo3、moo3、in2o3等金属氧化物发展，进一步扩大了应用范围。然而金属氧化物固有的半导体特性，使得它们需要很高的工作温度才能实现气体检测，这对于检测易燃易爆的氢气是十分不利的。
4、通过纳米碳材料、纳米贵金属颗粒与金属氧化物复合，可以提升纳米金属氧化物的氢气灵敏度，降低传感器的工作温度，实现室温下对氢气的快速检测，但是目前复合体系以二元为主，三元复合材料研究较少，同时材料表面氧空穴较少，无法形成大量的氧负离子，因此其工作温度、灵敏度、响应时间等响应性能还有待提高。
技术实现思路>
1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的工作温度高、灵敏度低、响应慢等问题，提供一种氢敏材料及其制备方法和应用。
2、为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种氢敏材料，所述氢敏材料包括：还原氧化石墨烯以及负载在所述还原氧化石墨烯上的wo3和pd。
3、本专利技术第二方面提供一种氢敏材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：
4、(1)将氧化石墨烯、钨酸盐和水进行混合，然后与酸性溶液进行混合，得到混合料；
5、(2)将混合料进行水热反应，然后进行固液分离、洗涤和冷冻干燥，得到中间产物；
6、(3)将中间产物、钯盐和溶剂进行混合，接着进行干燥，然后在惰性气氛的保护下进行焙烧。
7、优选地，步骤(1)中，钨酸盐与氧化石墨烯的用量的重量比为6.3-254:1，优选为12.7-127:1。
8、优选地，步骤(1)中，所述钨酸盐选自钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的一种或两种以上。
9、优选地，步骤(1)中，酸性溶液中溶质的物质的量与钨酸盐的物质的量的比为1:0.02-0.1。
10、优选地，步骤(1)中，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的一种或两种以上。
11、优选地，步骤(2)中，所述水热反应为微波水热反应；
12、优选地，微波水热反应的条件包括：温度为150-220℃，时间为0.5-6h，微波功率为400-800w。
13、优选地，步骤(2)中，冷冻干燥的条件包括：温度为25-50℃，时间为12-48h。
14、优选地，步骤(3)中，中间产物与钯盐的用量的重量比为2-100:1，优选为2-50:1。
15、优选地，步骤(3)中，钯盐选自氯化钯、硝酸钡和硫酸钯中的一种或两种以上。
16、优选地，步骤(3)中，焙烧的条件包括：焙烧的温度为200-700℃，焙烧的时间为1-5h。
17、优选地，步骤(3)中，惰性气氛选自氮气、氩气或氦气。
18、本专利技术第三方面提供前文所述的方法制备的氢敏材料。
19、本专利技术第四方面提供前文所述的氢敏材料、前文所述的方法制备的氢敏材料或前文所述的氢敏材料在氢气检测中的应用。
20、本专利技术第五方面提供前文所述的氢敏材料、前文所述的方法制备的氢敏材料或前文所述的氢敏材料在制备氢气敏感元件中的应用。
21、本专利技术第六方面提供一种氢气敏感元件，其包括如前文所述的氢敏材料。
22、本专利技术提供了一种纳米wo3-还原氧化石墨烯-pd三元复合氢敏材料，该材料通过纳米wo3、还原氧化石墨烯和pd的协同作用，实现了在20-100℃之间对氢气的灵敏响应，检出下限<500ppm，响应时间<40s，具有良好的稳定性与气体稳定性。
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1.一种氢敏材料，其特征在于，所述氢敏材料包括：还原氧化石墨烯以及负载在所述还原氧化石墨烯上的WO3和Pd。
2.一种氢敏材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，钨酸盐与氧化石墨烯的用量的重量比为6.3-254:1，优选为12.7-127:1。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钨酸盐选自钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，酸性溶液中溶质的物质的量与钨酸盐的物质的量的比为1:0.02-0.1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的一种或两种以上。
7.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应为微波水热反应；
8.根据权利要求2-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷冻干燥的条件包括：温度为25-50℃，时间
9.根据权利要求2所述的方法，步骤(3)中，中间产物与钯盐的用量的重量比为2-100:1，优选为2-50:1。
10.根据权利要求2或9所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，钯盐选自氯化钯、硝酸钡和硫酸钯中的一种或两种以上。
11.根据权利要求2-9中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，焙烧的条件包括：焙烧的温度为200-700℃，焙烧的时间为1-5h。
12.根据权利要求2-11中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，惰性气氛选自氮气、氩气或氦气。
13.权利要求2-12中任意一项所述的方法制备的氢敏材料。
14.权利要求1所述的氢敏材料、权利要求2-12中任意一项所述的方法制备的氢敏材料或权利要求13所述的氢敏材料在氢气检测中的应用。
15.权利要求1所述的氢敏材料、权利要求2-12中任意一项所述的方法制备的氢敏材料或权利要求13所述的氢敏材料在制备氢气敏感元件中的应用。
16.一种氢气敏感元件，其特征在于，其包括如权利要求1或13所述的氢敏材料。
...【技术特征摘要】
1.一种氢敏材料，其特征在于，所述氢敏材料包括：还原氧化石墨烯以及负载在所述还原氧化石墨烯上的wo3和pd。
2.一种氢敏材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，钨酸盐与氧化石墨烯的用量的重量比为6.3-254:1，优选为12.7-127:1。
4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钨酸盐选自钨酸钠、钨酸钾和钨酸铵中的一种或两种以上。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，酸性溶液中溶质的物质的量与钨酸盐的物质的量的比为1:0.02-0.1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述酸性溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液或硝酸溶液中的一种或两种以上。
7.根据权利要求2-4中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述水热反应为微波水热反应；
8.根据权利要求2-7中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，冷冻干燥的条件包括：温度为25-50℃，时间为...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨哲，王林，安飞，朱亮，冯俊杰，李庆润，邱长坤，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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