一种乙基磺酰氯的制备方法技术

技术编号:41266506 阅读:51 留言:0更新日期:2024-05-11 09:22
本发明专利技术属于有机合成领域,尤其涉及一种乙基磺酰氯的制备方法,以氯乙烷和亚硫酸钠为原料,在催化剂的作用下,合成中间体乙基磺酸钠,经氯化、水解、蒸馏等步骤,得到乙基磺酰氯。本发明专利技术制备方法简单,原料易得,产品收率高,成本低,易于实现工业化。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机合成领域,尤其涉及一种乙基磺酰氯的制备方法


技术介绍

1、乙基磺酰氯或乙烷磺酰氯,结构式ch3ch2so2cl,主要用于有机合成,是磺酰胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。

2、目前国内外文献报道的合成方法有乙硫醇氯化法、二乙基硫氯化法、硫氰酸乙酯氯化法、硫代硫酸钠氯化法以及二乙基硫电解氧化法。

3、ep0645357a1报道了以乙硫醇和水按照比例连续向反应器中加入,同时通氯气,控制温度29℃,反应得到乙基磺酰氯。该工艺要求连续进出料并将微反应的乙硫醇循环回用,达到完全转化,对设备、操作及自动化控制要求较高。同时,乙硫醇具有强烈的臭味,对操作环境有极大的挑战。

4、与乙硫醇工艺类似,《现代化学通用试剂》中描述:以二乙基二硫为原料,氯气为氯化剂,得到了纯度较高的乙基磺酰氯。该工艺同样存在设备要求高、货源供应不易解决的问题。

5、硫氰酸乙酯氯化法是目前工业上使用比较广泛的合成方法,报道称,将硫氰酸乙酯加入到水中,降温至0-5℃,开始通入氯气,直至反应出现持久黄绿色为止。将有机层分出,使用碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种乙基磺酰氯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1和步骤2中,氯乙烷的添加量与亚硫酸钠的添加量摩尔比为1:(0.8-1.5)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合溶剂,其中亚硫酸钠与溶剂的质量比为1:(1-5)。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四苯基溴化膦中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4所用...

【技术特征摘要】

1.一种乙基磺酰氯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1和步骤2中,氯乙烷的添加量与亚硫酸钠的添加量摩尔比为1:(0.8-1.5)。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合溶剂,其中亚硫酸钠与溶剂的质量比为1:(1-5)。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四苯基溴化膦中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4所用的氯化剂为氯化亚砜、氯磺酸、三氯氧...

【专利技术属性】
技术研发人员:张召举
申请(专利权)人:寿光诺盟化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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