【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机合成领域,尤其涉及一种乙基磺酰氯的制备方法。
技术介绍
1、乙基磺酰氯或乙烷磺酰氯,结构式ch3ch2so2cl,主要用于有机合成,是磺酰胺类药物和磺酰脲类除草剂的重要中间体。
2、目前国内外文献报道的合成方法有乙硫醇氯化法、二乙基硫氯化法、硫氰酸乙酯氯化法、硫代硫酸钠氯化法以及二乙基硫电解氧化法。
3、ep0645357a1报道了以乙硫醇和水按照比例连续向反应器中加入,同时通氯气,控制温度29℃,反应得到乙基磺酰氯。该工艺要求连续进出料并将微反应的乙硫醇循环回用,达到完全转化,对设备、操作及自动化控制要求较高。同时,乙硫醇具有强烈的臭味,对操作环境有极大的挑战。
4、与乙硫醇工艺类似,《现代化学通用试剂》中描述:以二乙基二硫为原料,氯气为氯化剂,得到了纯度较高的乙基磺酰氯。该工艺同样存在设备要求高、货源供应不易解决的问题。
5、硫氰酸乙酯氯化法是目前工业上使用比较广泛的合成方法,报道称,将硫氰酸乙酯加入到水中,降温至0-5℃,开始通入氯气,直至反应出现持久黄绿色为止。将
...【技术保护点】
1.一种乙基磺酰氯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1和步骤2中,氯乙烷的添加量与亚硫酸钠的添加量摩尔比为1:(0.8-1.5)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合溶剂,其中亚硫酸钠与溶剂的质量比为1:(1-5)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四苯基溴化膦中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,
...【技术特征摘要】
1.一种乙基磺酰氯的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1和步骤2中,氯乙烷的添加量与亚硫酸钠的添加量摩尔比为1:(0.8-1.5)。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的溶剂为水、甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种的混合溶剂,其中亚硫酸钠与溶剂的质量比为1:(1-5)。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤1所用的催化剂为四甲基溴化铵、四乙基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化磷、四苯基溴化膦中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤4所用的氯化剂为氯化亚砜、氯磺酸、三氯氧...
【专利技术属性】
技术研发人员:张召举,
申请(专利权)人:寿光诺盟化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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