System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法技术_技高网
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一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法技术

技术编号:41265121 阅读:5 留言:0更新日期:2024-05-11 09:21
本发明专利技术提出了一种物理‑化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,属于碳材料技术领域,包括如下步骤:1.将烟煤研磨得到煤粉;2.将煤粉进行第一次酸洗,碱活化,第二次酸洗操作;3.干燥得到煤质活性炭。本发明专利技术第一次酸洗采用盐酸和氢氟酸的混合溶液,既提高了脱灰效果,也减小了氢氟酸对设备的腐蚀。第二次酸洗采用盐酸进行二次脱灰,既提高了脱灰效果,也降低了试剂成本,具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及碳材料,具体涉及一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法


技术介绍

1、活性炭是一种多孔结构的碳材料,由于其微孔发达、比表面积高、吸附能力强的特点得到了广泛的研究和应用。然而,普通活性炭已不能满足社会发展的需要,活性炭的主要障碍之一是比表面积不足。随着高容量电池技术的提高,市场对高比表面积活性炭的需求扩大。目前高比表面积活性炭制备的不足在于生产成本高、设备腐蚀性大、处理过程复杂,等。生产成本高导致产品的价格高,一般价格都在10万元甚至高达20万元以上,直接制约了该类产品的应用领域。对于全国来说,目前我国活性炭产业最大的问题是活性炭企业大增又缺乏统一的行业管理,企业各自为政,为生存又相互压价,客观上造成了我国活性炭出口价格大大低于其他市场价格的局面。另一方面,由于煤炭的低价格,使得我们的活性炭工业在其他市场上交易量有很大增长,但这种极度低廉的价格,对于很大程度上依赖于资源消耗的活性炭工业来说无疑是浪费。同时,活性炭产品缺乏科技引领的革新进化,生产流程固定且设备老化,与国外工业发达技术相比,我国活性炭产品质量低、品种少、市场售价低,这主要是因为我国活性炭企业没有产品开发能力造成的。我国的煤炭资源丰富,以煤为原料制备高比表面积活性炭具有可供选择的煤种齐全、来源稳定和价格低廉的优势,具有光明的前景,未来几年也成为诸多企业关注的方向。中国专利cn111732101a公开了一种煤质超级电容活性炭的制备方案,具体包括:将灰分低于5%的煤原料煤进行炭化活化处理,得到比表面积500-1000m2/g的初级活性炭,将初级活性炭磨至100目以下,用氢氟酸浸泡后洗涤至中性,然后在惰性气体的保护下升温至1500-2200℃恒温0.5h-2h,接着将升温后的获得材料与氢氧化钾按质量比为1:(1-6)均匀混合后在惰性气体下加热至700℃-900℃保温0.5-5小时,最后将反应物洗涤至中性获得低灰分高比表面积活性炭。该方法采用高温脱灰所制备的活性炭灰分低,但比表面积不高,并且氢氟酸浸泡易腐蚀设备,煤碱质量比过大造成回收处理压力大,两次升温过程增加了能耗和时间,提高了成本。

2、基于现技术可知,采用化学活化法制备煤质活性炭的成本来源主要包括原料、活化剂、设备腐蚀和能耗等。因此,有必要开发一种新的工艺,实现低成本高质量高比表面积煤质活性炭的制备。


技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提出一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,可获得高比表面积煤质活性炭,具有低成本、高质量的良好效果。

2、本专利技术的技术方案是这样实现的:

3、本专利技术提供一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,包括以下步骤:

4、s1、将灰分低于10%的烟煤磨至200目以下,得到煤粉;

5、s2、将第一次脱灰溶液加入到步骤s1的煤粉中,进行水浴加热搅拌得到酸洗煤;

6、s3、将步骤s2中的酸洗煤用去离子水洗涤至中性后,干燥得到第一次洗煤;

7、s4、将第一次洗煤在水蒸气条件下升温至600-800℃并保温2-4h,得到炭化物;

8、s5、将步骤s4中的炭化物加入碱中进行浸渍混合2-3h后,干燥,得到碱煤混合物;

9、s6、将步骤s5中的碱煤混合物在惰性气体条件下升温至650℃-850℃,并保温1h-3h得到活化反应物;

10、s7、将第二次脱灰溶液加入步骤s6中的活化反应物中至酸性后,再用去离子水洗涤至中性,干燥得到煤质活性炭。

11、作为本专利技术的进一步改进,所述步骤s2中的第一次脱灰溶液按去离子水、37wt%hcl和40wt%hf的体积比为(5-10):3:2配制。

12、作为本专利技术的进一步改进,步骤s2中,所述水浴加热搅拌在60℃-70℃的条件下进行3-5h。

13、作为本专利技术的进一步改进,步骤s3中,所述干燥在70-90℃条件下进行。

14、作为本专利技术的进一步改进,所述步骤s5中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾与氢氧化钠按质量比1:(1-3)的碱性混合物中的一种。

15、作为本专利技术的进一步改进,所述步骤s5中的碱与煤质量比为1:2-4。

16、作为本专利技术的进一步改进,所述步骤s6中的升温速率为5-10℃/min。

17、作为本专利技术的进一步改进,步骤s7中,所述干燥在70-90℃条件下进行。

18、本专利技术具有如下有益效果:第一次脱灰溶液采用盐酸和氢氟酸的混合溶液,既提高了脱灰效果,也减小了氢氟酸对设备的腐蚀。第二次脱灰溶液采用盐酸进行二次脱灰,既提高了脱灰效果,也降低了试剂成本。

19、进一步地,整个工艺流程为第一次酸洗-碱活化-第二次酸洗。两次酸洗增加了脱灰效果与碱处理脱灰相比降低了成本和时间,碱活化与酸活化相比拥有更高的比表面积。将酸洗脱灰与碱活化相结合,可以达到低成本且得到效果较好的低灰分高比表面积煤质活性炭。

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【技术保护点】

1.一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤S2中的第一次脱灰溶液按去离子水、37wt%HCl和40wt%HF的体积比为5-10:3:2配制。

3.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤S2中,所述水浴加热搅拌在60℃-70℃的条件下进行3-5h。

4.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤S3中,所述干燥在70-90℃条件下进行。

5.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤S5中的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、以及氢氧化钾与氢氧化钠按质量比1:(1-3)的碱性混合物中的一种。

6.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤S5中的碱与煤质量比为1:2-4。

7.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤S6中的升温速率为5-10℃/min。

8.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤S7中,所述干燥在70-90℃条件下进行。

9.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤S7中,所述煤质活性炭的比表面积为2700-3600m2/g,灰分为0.2-0.5%。

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【技术特征摘要】

1.一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,包括以下步骤:

2.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤s2中的第一次脱灰溶液按去离子水、37wt%hcl和40wt%hf的体积比为5-10:3:2配制。

3.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤s2中,所述水浴加热搅拌在60℃-70℃的条件下进行3-5h。

4.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,步骤s3中,所述干燥在70-90℃条件下进行。

5.根据权利要求1所述的一种物理-化学联合制备低灰高比表面积多孔碳的方法,其特征在于,所述步骤s5中的...

【专利技术属性】
技术研发人员:刘刚陈希泉张奥洋陈浩
申请(专利权)人:中南大学
类型:发明
国别省市:

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