【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及乳化剂，具体涉及一种防水乳液用乳化剂的制备方法。
技术介绍
1、近年来，随着环保要求的日益提高，环保型水性上光油发展迅速，迫切要求开发水性体系的水溶性乳化剂、分散体及其相关助剂。其中作为上光油最主要成分—水性树脂，为上光油提供了基本和关键性能。
2、众所周知，常规乳液聚合所采用的小分子乳化剂在成膜过程中会发生迁移，倾向于在膜-空气界面和膜-底材界面聚集，从而严重损害膜的耐水性和附着力。随着无皂乳液聚合技术的发展以及可聚合表面活性剂和高分子表面活性剂的应用，很大程度上解决了这一问题。其中低分子量窄分布的苯乙烯-丙烯酸树脂由于其结构上具有亲水亲油基团的特点，具有较低的迁移倾向，并且高分子链段上具有多个疏水结合点，从而保证其能有效地吸附在胶乳粒子上，因此在成膜过程中不易在膜的表面形成富集，涂膜耐水性得到提高。该类树脂典型的特点是：分子量mn在6000-15000，分子量分布＜2，高酸值(＞200)，高玻璃化温度(＞80℃)。
3、为了制备上述指标的碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂，国外多家公司采用高温高压连续聚合的方式，合成了组成均一、水溶性佳的苯乙-丙烯酸固体树脂，但对设备的要求比较苛刻。例如庄臣johnson公司发表相关专利us 4414370和us4529787，专利披露采用高温连续聚合工艺，反应温度控制在235-310℃，采用热引发的方式，在停留时间至少为2min的连续搅拌式反应器中进行，采用乙烯类单体聚合得到低分子量窄分布的共聚物；韩华公司发表专利zl99814773公开了连续本体聚合制备水溶性
4、国内对水性体系的树脂研究起步较晚，天龙油墨发表专利zl200810026505，采用连续本体聚合工艺，制备了高分散性的水溶性丙烯酸树脂，专利中说明将原料用高压泵打入反应釜，在200-300℃、0.1-10mpa、物料反应保温时间为5-30min的高温高压条件下，连续进料、出料、脱挥后处理，得到成品。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种防水乳液用乳化剂的制备方法。
2、为实现上述专利技术目的，本专利技术采用了以下技术方案：一种防水乳液用乳化剂的制备方法，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。
3、进一步而言，上述技术方案中，该制备方法包括以下步骤：(1)溶液聚合：在氮气保护下，以占配方中该物质质量百分比计，将30～50％的溶剂加入反应釜中，开启搅拌并升温至100～120℃，待温度到达设定温度，将5～15％的混合单体，1～5％的引发剂溶液和5～15％的分子量调节剂一次性加入，并保温15min；随后继续让反应釜中滴加剩余的混合单体、引发剂和分子量调节剂，其中混合单体和分子量调节剂滴加2～4小时，引发剂溶液滴加2.5～4.5小时；待单体、引发剂和分子量调节剂滴加完毕，保温2～4小时，所述的溶剂为丙二醇甲醚；
4、(2)溶剂回收：待保温结束，经减压蒸馏，蒸出并回收溶剂；
5、(3)干燥：将蒸出溶剂的聚合物树脂进一步干燥，经冷却并破碎，得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂颗粒；所述的混合单体组分及质量百分比为：35～55％的芳香族类不饱和单体、10～30％丙烯酸酯类不饱和单体和25～40％含羧基不饱和单体；所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化2-乙基己酸叔丁酯、过氧化甲酸叔丁酯、过氧化叔丁基、叔丁基过氧化氢和叔戊基过氧化氢、2,2'-偶氮二-2,4-二甲基戊腈，2,2'-偶氮二4-甲氧基-2,4-二甲基戊腈中的一种或者多种；所述的分子量调节剂为：叔十二烷基硫醇、巯基的化合物、α-甲基苯乙烯二聚体中任意一种。
6、进一步而言，上述技术方案中，以质量分数计，所述混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
7、进一步而言，上述技术方案中，所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
8、进一步而言，上述技术方案中，所述的分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体。
9、本专利技术针对目前上述现有工艺反应温度高、反应压力大、对设备要求高，生产投资大等现有问题，提供一种合成工艺简单、成本低，避免了高温高压、散热困难的问题，可有效控制聚合物粘度，得到低分子量窄分布的防水乳液用乳化剂的制备方法
10、本专利技术的优点如下：本专利技术聚合反应在常压较低温度下进行，避免了高温带来的能量损耗和高压带来的不安全因素，聚合工艺简单可控；采用溶剂聚合，醚类溶剂可有效帮助提高聚合反应中的散热效果，降低了聚合物溶液粘度，生产可控，保证产品质量稳定，得到的水溶性树脂适用于制备水性上光油用防水乳液的聚合，乳化效果好，粒径控制小，乳液透明性好，防水性好。
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1.一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。
2.根据权利要求1一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
4.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
5.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体。
6.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述芳香族类不饱和单体为：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧
7.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸酯类不饱和单体为：甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸正丁酯、叔丁基甲基丙烯酸酯、戊基甲基丙烯酸庚酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸酯、2-乙基己基甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸癸酯、十一烷基甲基丙烯酸酯、十二烷基甲基丙烯酸酯、十三烷基甲基丙烯酸酯、十四烷基甲基丙烯酸酯、环己基甲基丙烯酸酯、异冰片基甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-丙氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N-戊氧基甲基-甲基丙烯酰胺，N，N-二甲氧基甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-甲基丙烯酰胺甲氧基甲基，N，N-二乙氧基甲基丙烯酰胺，N-乙氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺，N，N-二丙氧基甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-丙氧基甲基甲基丙烯酰胺，N，N-二丁氧基甲基丙烯酰胺，N-丁氧基甲基-N-甲氧基甲基的元丙烯酰胺，N，N-二戊氧基丙烯酰胺，N-甲氧基甲基-N-羧甲基戊甲基丙烯酰胺，N，N-甲基氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二乙氨基丙基丙烯酰胺，N，N-二甲基丙烯酰胺，N，N-酰胺基乙基丙烯酰胺等的一种或几种。
8.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述含羧基不饱和单体为：丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、巴豆酸和肉桂酸等的一种或几种。
...【技术特征摘要】
1.一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，先通过半连续聚合工艺，溶液聚合方法得到碱溶性苯乙烯-丙烯酸树脂的聚合物溶液，然后通过减压蒸馏将上述聚合物溶液中的溶剂蒸出回收，待溶液蒸馏完毕，将聚合物干燥得到固体碱溶性的苯乙烯-丙烯酸树脂，即为防水乳液用乳化剂。
2.根据权利要求1一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
3.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，以质量分数计，所述混合单体、引发剂和分子量调节剂分别为100份、1～10份和1～5份。
4.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的引发剂为：过氧化苯甲酸叔丁酯和/或过氧化2-乙基己酸叔丁酯。
5.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述的分子量调节剂为α-甲基苯乙烯二聚体。
6.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制备方法，其特征在于，所述芳香族类不饱和单体为：苯乙烯、α-甲基苯乙烯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸苯氧基乙酯、苯氧基乙酯、苯氧基二乙二醇丙烯酸酯、苯氧基二乙二醇甲基丙烯酸酯、苯氧基四乙二醇丙烯酸酯、苯氧基四甘醇甲基丙烯酸酯、苯氧基流乙二醇丙烯酸酯、苯氧基六乙二醇酯、甲基丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯中的一种或几种。
7.根据权利要求2一种防水乳液用乳化剂的制...
【专利技术属性】
技术研发人员：张连腾，张志高，米普科，丁高鹏，洪明，
申请(专利权)人：南通腾龙化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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