一种一锅法合成具有可见光响应的光催化WO3/NiCo2O4纳米球的制备方法技术

技术编号：41260575 阅读：5 留言：0更新日期：2024-05-11 09:18

本发明专利技术属于光催化剂制备领域，公开了一种一锅法合成具有可见光响应的光催化WO<subgt;3</subgt;/NiCo<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米球的制备方法，4.04g钨酸钠溶于25mL去离子水，0.274g草酸溶于50mL去离子水，混合搅拌30min，90℃加热3h，乙醇和去离子水分别清洗三次，70℃干燥12h，研磨成粉末，500℃放置1小时得到纯WO<subgt;3</subgt;；称量1.5mmol木糖，0.5mmol Ni(NO<subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O和1mmol Co(NO <subgt;3</subgt;)<subgt;2</subgt;·6H<subgt;2</subgt;O，加入到30mL异丙醇中并在室温下搅拌1小时，加入纯品的1％、2％、3％、4％、5％WO<subgt;3</subgt;，180℃下溶剂热处理24小时，自然冷却至室温，去离子水和乙醇洗涤数次，70℃干燥12h，研磨成粉末，加热至450℃7小时，得到WO<subgt;3</subgt;/NiCo<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;纳米球，比表面积大，吸附能力强；具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物能力有很大提高；制备方法比较简单，易于操作。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于光催化剂制备领域，涉及一种用于治理环境污染的半导体光催化剂及制备方法，具体涉及一种一锅法合成具有可见光响应的光催化wo3/nico2o4纳米球的制备方法。

技术介绍

1、能源危机和环境问题已是人类必须要面临的两个严峻问题，如何有效的控制和治理各种化学污染物对环境的污染是环境综合治理中的重点。近些年，作为高级氧化技术之一的半导体光催化氧化技术，正受到国内外学者的广泛研究，这种技术可以以太阳能作为能源来降解环境中的污染物，有效地利用太阳能，降低人们的能源利用。

2、半导体光催化氧化技术始于日本科学家fujishima和honda发现受光辐照的tio2单晶电极可以将h2o分解，利用tio2半导体光催化剂将光能转化为电能和化学能，成为半导体光催化领域的研究热点。然而，锐钛矿型tio2的禁带宽度为3.2ev，其激发波长为387.5nm，属于太阳光中的紫外光范围。而对于太阳能，其主要能量集中于400～600nm的可见光范围，这大大减少了tio2半导体光催化剂的效率，因此，开发出对可见光响应的新型的半导体材料是半导体光催化剂研究的重点内容之一。

3、在众多的新开发的半导体光催化剂中，研究者开发了钨酸盐化合物，发现该类催化剂具有较小的禁带宽度，能充分的利用太阳光，是一类有前景的光催化剂。但是随着研究的深入，大多数的钨酸盐化合物出现稳定性差，易光腐蚀的问题，限制了其发展。

技术实现思路

1、本专利技术的目的在于提供一种不仅具有可见光响应的、对有机污染物具有降解能

2、一、本专利技术的wo3/nico2o4纳米球是由已合成的wo3按不同质量比，即wo3：nico2o4纳米片经溶剂热反应获得的微观结构为球状纳米级复合物。

3、二、wo3/nico2o4纳米球的制备方法具体如下：

4、1、称取4.04g钨酸钠(na2wo4·2h2o)溶于25ml去离子水(di)中，用引流棒缓慢加入25ml hcl到溶于去离子水的钨酸钠的溶液中搅拌，称取0.274克草酸(h2c2o4)溶于50ml去离子水中，将上述两种溶液用磁力搅拌器在室温条件下混合搅拌30分钟，将搅拌后的混合溶液装到100ml反应釜，放到加热恒温鼓风干燥箱中保持在90℃下加热3个小时，在多管架自动平衡离心机作用下，用乙醇和去离子水分别清洗三次，放到加热恒温鼓风干燥箱在70℃干燥12h，取出之后并研磨成粉末状，将粉末在马弗炉中以500℃放置1小时，加热速率为5℃/min，得到纯wo3；

5、2、用天平称量1.5mmol木糖(c5h10o5)，0.5mmol ni(no3)2·6h2o和1mmol co(no 3)2·6h2o加入到30ml异丙醇(ipa)中并用磁力搅拌器在室温下搅拌1小时，加入纯品的1％-5％wo3，然后将混合物加入到50ml聚四氟乙烯里再装到不锈钢高压釜中，并在恒温箱中180℃下溶剂热处理24小时，在自然冷却至室温后，通过离心收集棕色粉末并用去离子(di)水和乙醇洗涤数次，再到加热恒温鼓风干燥箱，在70℃干燥12h，取出之后并用研磨器研磨成粉末状，通过在马弗炉中将前体加热至450℃7小时，温度升温速率5℃/min，得到nico2o4纳米球。

6、不同质量比是指以nico2o4为基底按照1％-5％的比例添加wo3，单位根据实际所需情况决定，在此所用单位为克(g)，具体所需质量可详见实施例4，实施例5。

7、本专利技术中通过一锅法合成具有可见光响应的光催化剂wo3/nico2o4纳米球，同时通过控制反应时间以及反应温度，形成大比表面积的球状形貌，使得制备的材料具有较大的比表面积，有利于污染物的吸附降解。

8、本专利技术wo3/nico2o4纳米球的使用方法：

9、1、催化降解气相污染物，具体做法如下：将wo3/nico2o4纳米球放入反应器内，将惰性气体以流速20～100ml/min通入反应器吹扫至系统稳定，将污染物以流速1～10μl/h通入反应器，10～60min后将进、出气口关闭，保持反应器密封，将反应器置于暗态，使气相的污染物在wo3/nico2o4纳米球固态表面吸附0.5～3h，然后开启氙灯进行光催化反应，4～6h后关闭氙灯。所述污染物为丙酮、甲苯、乙苯及甲醛等。

10、2、催化降解液相污染物，具体做法如下：将wo3/nico2o4纳米球与污染物按质量比10-50:1溶于置有污染物溶液中，超声分散30min，然后在黑暗中磁力搅拌30min，搅拌完毕先取2ml溶液，在3000r/min下离心5min后测吸光度，然后以氙灯为光源进行照射，每20min取样一次进行离心，然后测吸光度，通过吸光度计算污染物的含量。所述污染物为左氧氟沙星。

11、本专利技术与现有技术相比具有如下优点：

12、①wo3/nico2o4纳米球的比表面积大，吸附能力强；

13、②wo3/nico2o4纳米球与传统光催化剂二氧化钛相比，具有更好的可见光吸收性能，对光催化氧化降解有机污染物有很大的提高；

14、③wo3/nico2o4纳米球的制备方法比较简单，易于操作，适于工业生产。

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【技术保护点】

1.一种一锅法合成具有可见光响应的光催化WO3/NiCo2O4纳米球的制备方法，其特征在于：由已合成的WO3按不同质量比，即WO3：NiCo2O4经溶剂热反应获得球状纳米级复合物。

2.根据权利要求1所述的一锅法合成具有可见光响应的光催化WO3/NiCo2O4纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.一种一锅法合成具有可见光响应的光催化WO3/NiCo2O4纳米球的应用，其特征在于：用于分解丙酮、甲苯、乙苯、甲醛或左氧氟沙星。

4.根据权利要求3所述的一锅法合成具有可见光响应的光催化WO3/NiCo2O4纳米球的应用，其特征在于：用于分解丙酮、甲苯、乙苯、甲醛时，将WO3/NiCo2O4纳米球放入反应器内，将惰性气体以流速20～100mL/min通入反应器，吹扫至系统稳定，将污染物以流速1～10μL/h通入反应器，10～60min后将进、出气口关闭，保持反应器密封，将反应器置于暗态，使气相的污染物在WO3/NiCo2O4纳米球固态表面吸附0.5～3h，然后开启氙灯进行光催化反应，4～6h后关闭氙灯。

5.根据权利要求3所述的

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【技术特征摘要】

1.一种一锅法合成具有可见光响应的光催化wo3/nico2o4纳米球的制备方法，其特征在于：由已合成的wo3按不同质量比，即wo3：nico2o4经溶剂热反应获得球状纳米级复合物。

2.根据权利要求1所述的一锅法合成具有可见光响应的光催化wo3/nico2o4纳米球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.一种一锅法合成具有可见光响应的光催化wo3/nico2o4纳米球的应用，其特征在于：用于分解丙酮、甲苯、乙苯、甲醛或左氧氟沙星。

4.根据权利要求3所述的一锅法合成具有可见光响应的光催化wo3/nico2o4纳米球的应用，其特征在于：用于分解丙酮、甲苯、乙苯、甲醛时，将wo3/nico2o4纳米球放入反应器内，将惰性气体以流速20～100ml/min通入反应器，吹...

【专利技术属性】
技术研发人员：王一喜，邹学军，董玉瑛，崔玉波，
申请(专利权)人：大连民族大学，
类型：发明
国别省市：

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