一种基于Gd2Zr2O7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器、制备方法及其应用技术

技术编号：41256502 阅读：3 留言：0更新日期：2024-05-11 09:16

一种基于Gd<subgt;2</subgt;Zr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器、制备方法及其应用，属于气体传感器技术领域。由带有Pt加热电极的Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;陶瓷板、Gd<subgt;2</subgt;Zr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;固体电解质基板、CdSb<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;敏感电极和Pt参考电极组成，CdSb<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;敏感电极和Pt参考电极分别制备在Gd<subgt;2</subgt;Zr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;固体电解质基板上表面的两端，Gd<subgt;2</subgt;Zr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;固体电解质基板的下表面通过无机粘合剂和Al<subgt;2</subgt;O<subgt;3</subgt;陶瓷板带有Pt加热电极的表面粘结在一起。本发明专利技术以CdSb<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;敏感电极材料构筑了Gd<subgt;2</subgt;Zr<subgt;2</subgt;O<subgt;7</subgt;固体电解质基异戊二烯传感器，可实现对0.05～100ppm异戊二烯的高灵敏、高稳定检测，可以在人体运动过程异戊二烯动态监测中得到应用。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于气体传感器，具体涉及一种基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器、制备方法及其在人体运动过程异戊二烯动态监测中的应用。

技术介绍

1、采用气体分析技术对人体呼出气中的特定成分进行检测已成为疾病非侵入式诊断的新兴技术，气体传感器由于小型化、便携式的优点成为实现实时和大规模监测的最佳选择。异戊二烯在人体中的生物来源在近两年被首次揭示，呼出气中包含的异戊二烯主要来源于肌肉代谢过程，因此对人体呼出气中异戊二烯的监测可以动态反映运动过程中肌肉代谢的生理状态，这对于运动员的训练指导具有重要作用，也有望为未来进一步研究运动、骨骼肌和器官代谢之间的关系提供技术手段。

2、目前已经开出了许多基于氧化物半导体的异戊二烯传感器，然而这些气体传感器的敏感性能受到湿度影响极大，由于呼出气体成分复杂且湿度较大，因此在面向呼出气检测时，具有良好抗湿性和稳定性的固体电解质型气体传感器具有更大的应用潜力。

3、固体电解质型传感器通常由固体电解质、敏感电极和参考电极组成，其传感信号主要由电极/电解质/气体三相界面(tpb)处的电化学反应决定。其传感过程和敏感机理可以用混成电位理论来解释，对于一个典型的敏感过程，气体分子在扩散过程中首先电极层内部发生非均相催化反应外(反应(1))，扩散到达tpb处后与o2共同发生电化学反应(2)和反应(3)，当反应(2)和反应(3)的反应速率相等时，反应达到动态平衡，在电极上形成混成电位。因此，传感器的敏感性能还同时受到非均相催化反应的影响，与敏感电极材料的电化学活性、化学催化活

4、反应式为：

5、c5h8+9/2o2＝5co+4h2o (1)

6、o2+4e-＝2o2- (2)

7、c5h8+9o2-＝5co+4h2o+18e- (3)

8、尽管混成电位型传感器在呼气检测领域展现出了极大的应用潜力，但用于异戊二烯检测的混成电位型传感器的研究还没有被报道。为了实现对更多种类气体的检测，新型固体电解质体系的拓展和高性能敏感电极材料的开发一直是该领域研究人员关注的焦点。

技术实现思路

1、本专利技术提供了一种基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器、制备方法及其在人体运动过程异戊二烯动态监测中的应用，制备的传感器对异戊二烯具有高灵敏度、低检测下限、良好的选择性和稳定性。

2、本专利技术所述的基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器是以gd2zr2o7作为固体电解质，pt为参考电极，cdsb2o6为敏感电极构筑而成，其结构如图1所示。本专利技术所述的传感器为平面式分层结构，从下至上由带有pt加热电极的al2o3陶瓷板、gd2zr2o7固体电解质基板、cdsb2o6敏感电极和pt参考电极组成，cdsb2o6敏感电极和pt参考电极分别制备在gd2zr2o7固体电解质基板上表面的两端，gd2zr2o7固体电解质基板的下表面通过无机粘合剂和al2o3陶瓷板带有pt加热电极的表面粘结在一起。本专利技术所述的传感器对异戊二烯显示了较好的敏感特性，可实现对0.05～100ppm异戊二烯的高灵敏、高稳定检测。

3、本专利技术所述的一种基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器的制备方法，其步骤如下：

4、a.电解质基板的制备

5、通过水热法制备gd2zr2o7固体电解质基板：将5mmol的gd(no3)3·6h2o、5mmol的zrocl2·8h2o和25mmol尿素(沉淀剂)依次溶解到30～50ml去离子水中，搅拌20～40min后将得到的溶液移入到100ml聚四氟乙烯反应釜内，在170～190℃反应22～26h，收集白色沉淀并用去离子水和乙醇交替清洗、离心、烘干，将得到的粉体在500～700℃下预烧结3～5h除去水分和有机杂质，再在280～300mpa的压力下压片制成圆片状；最后在1500～1600℃下烧结3～5h，切割得到gd2zr2o7固体电解质基板；

6、b.cdsb2o6敏感电极材料的制备

7、采用水热法合成cdsb2o6敏感电极材料：将5mmol的sb2o5、5mmol的cd(no3)2·4h2o和0.1g十六烷基三甲基溴化铵(ctab)依次溶解到60～80ml乙醇中并搅拌20～40min，向得到的溶液中滴加氨水直至溶液的ph为6～8，再将溶液移入到100ml聚四氟乙烯反应釜中在150～170℃下反应22～26h，收集反应得到的沉淀用去离子水和乙醇交替清洗、离心、烘干，将得到的粉体在800～1000℃下烧结3～5h，得到cdsb2o6敏感电极材料；

8、c.传感器的制备

9、在gd2zr2o7固体电解质基板上，分别制备条状的参考电极和敏感电极，然后利用无机粘合剂将带有pt加热电极的al2o3陶瓷板粘附到电解质基板下表面以提供传感器所需的工作温度。具体步骤包括：

10、(1)制作pt参考电极：在步骤a得到的gd2zr2o7固体电解质基板上表面的一侧刷涂5～10μm厚的pt浆作为参考电极，同时取两根pt丝对折，一根pt丝用pt浆粘在参考电极中间位置上作为参考电极引线，另一根pt丝粘在gd2zr2o7固体电解质基板上表面的另一端作为敏感电极引线；将gd2zr2o7固体电解质基板在90～120℃下烘烤20～40min，再在900～1100℃下烧结20～40min，排除pt浆中的有机溶剂使pt浆固化，保证参考电极、引线与电解质基板的良好接触，最后降至室温；

11、(2)制作cdsb2o6敏感电极：将步骤b得到的cdsb2o6敏感电极材料与去离子水混合制备成粘稠状的cdsb2o6浆料；用毛刷蘸取cdsb2o6浆料在步骤(1)gd2zr2o7固体电解质基板敏感电极引线一侧制备80～100μm厚的敏感电极；然后将电解质基板放置于马弗炉中，以1.5～3.0℃/min的升温速率升高到800～1000℃，烧结2～3h以保证敏感电极与电解质之间的紧密接触；

12、(3)粘结带有pt加热电极的al2o3陶瓷板：首先将2～4ml的na2sio3·9h2o与0.7～1.0g的al2o3粉体混合并搅拌均匀制得无机粘合剂；通过丝网印刷在al2o3陶瓷板上制备“m”形的pt加热电极，使用无机粘合剂将带有pt加热电极的al2o3陶瓷板粘结到固体电解质基板的下表面，并使pt加热电极与固体电解质基板的下表面接触；

13、(4)将步骤(3)得到的器件进行焊接、封装，从而得到本专利技术所述的基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器。

14、本专利技术的优点：

15、(1)使用gd2zr2o7固体电解质构筑了异戊二烯传感器，该种类型的固体电解质有利于在较低温度下获得高电导率，扩展了固体电解质型异戊二烯传感器的种类；

16、(2)制备了cdsb2o本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种基于Gd2Zr2O7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器的制备方法，其步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种基于Gd2Zr2O7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器，其特征在于：步骤(2)中是以1.5～3.0℃/min的升温速率升高到800～1000℃。

3.一种基于Gd2Zr2O7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器，其特征在于：

4.权利要求3所述的一种基于Gd2Zr2O7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器在人体运动过程异戊二烯动态监测中的应用。

【技术特征摘要】

1.一种基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器的制备方法，其步骤如下：

2.如权利要求1所述的一种基于gd2zr2o7固体电解质的混成电位型异戊二烯传感器，其特征在于：步骤(2)中是以1.5～3.0℃/min的升温速率升...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘方猛，蒋理，卢革宇，孙鹏，
申请(专利权)人：吉林大学，
类型：发明
国别省市：

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