【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及食品包装塑料材料检测，具体涉及一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法。
技术介绍
1、火腿肠因其方便、即食、美味的特点，备受人们的青睐。我国是火腿肠的生产和消费大国，2021年我国火腿肠行业市场规模已达167.7亿元。火腿肠包装膜因其优良的氧气阻隔性、水汽阻隔性、香味阻隔性及细菌阻隔性，对火腿肠食品的包装、保鲜、保质、运输起着及其重要的作用。目前火腿肠包装膜主要有天然肠衣膜和人造肠衣膜两种，天然肠衣由家畜的大、小肠制作而成，可直接食用，但存在规格和形状不整齐，数量有限，易遭虫蛀，易出现空洞，易变质变味，保质期短等缺陷。人造肠衣膜主要有：胶原肠衣膜、纤维素肠衣膜、玻璃纸肠衣膜和塑料肠衣膜，塑料肠衣膜具有优良的氧气和水蒸气阻隔性，较强的耐冲击性，品种规格多，使用方便，光洁美观，可印刷，可蒸煮等优点，应用最为广泛。塑料肠衣膜种类主要有：聚偏二氯乙烯膜、尼龙膜等。
2、火腿肠包装膜在成型加工过程中，常需要加入塑化剂。癸二酸二丁酯（dibutylsebacate-dbs）由癸二酸与丁醇在硫酸催化下酯化而得，是无色透明油状液体，别名癸二酸二正丁酯, 皮脂酸二丁酯。dbs是一种优良的耐寒增塑剂，具有低毒性和刺激性，对眼睛、呼吸系统和皮肤有刺激性，长期接触对身体有害，致癌的证据很少。
3、美国食品和药物管理局卫生和公众服务部将癸二酸二正丁酯列为限制性间接食品添加剂：粘合剂和涂料组分范围，在重复使用的橡胶制品中限制增塑剂总量不超过橡胶制品重量的30%，其中含有癸二酸二正丁酯。欧盟关于拟与食品接触的
4、我国在食品接触材料及制品用添加剂中对癸二酸二正丁酯也做了限制。gb 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》规定第32组所对应的添加剂特定迁移总量sml(t)不得超过60 mg/kg，其中包含dbs。
5、我国暂无火腿肠包装膜中癸二酸二正丁酯的检测方法，因此需要提供一种癸二酸二正丁酯的含量以及迁移量的检测方法，简便、高效、准确的对癸二酸二正丁酯进行检测。
技术实现思路
1、有鉴于此，本专利技术提供一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，实现对肠衣膜中癸二酸二正丁酯的简便、高效、准确的检测。
2、为实现上述目的，本专利技术提供一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，包括以下步骤，
3、（1）样品的制备：制备待测液与对应的空白液，所述待测液包括含量待测液样品和迁移量待测液样品；
4、（2）样品的检测：将所述待测液与对应的空白液进行气相色谱-质谱联用仪进行测定，得所述待测液中癸二酸二正丁酯的浓度为c1，对应的空白液中癸二酸二正丁酯的浓度为c0；所述气相色谱-质谱联用仪所采用的气相色谱-质谱联用仪为agilent 7890b-5977a，色谱条件为：色谱柱：agilent hp-5ms或hp-5ms ui，载气：氦气，载气流速：0.8～1.2 ml/min，不分流进样，进样量：1μl，进样口温度：250～280℃，色谱柱温度：60～270℃，程序升温，升温速率：5～20℃/min；质谱条件为：离子源：电子轰击电离源，色谱与质谱接口温度：260～280℃，离子源温度：200～250℃，电离能量：70 ev，溶剂延迟时间：9～12min，检测模式：scan及sim模式，定性离子：143、121、185、241，定量离子：241
5、可选的，所述含量待测液样品的制备：将试样剪碎，准确称取试样，加入正己烷，超声提取后过滤，残渣用正己烷重复提取，合并滤液，用正己烷定容，得到含量待测液样品；所述迁移量待测液样品的制备：裁取试样，配制食品模拟物及进行接触模拟，得到浸泡液，取所述浸泡液水浴中减压蒸发，加入正己烷溶解，超声后离心，取上层澄清溶液，得迁移量待测液样品。
6、可选的，所述迁移试验包括记录食品模拟物体积v1、试样与食品模拟物接触的面积s1，记录试样实际使用中与食品接触的面积s2、试样实际使用中接触食品的体积或质量v2、定容体积v、称取浸泡液质量m。
7、可选的，癸二酸二正丁酯的含量x1及迁移量x2的计算方法为；。
8、可选的，所述配制食品模拟物包括将乙酸与水按体积比4：96进行配制，获得体积分数为4％的乙酸溶液；将无水乙醇与水按体积比1：9进行配制，获得体积分数为10％的乙醇溶液；将无水乙醇与水按体积比1：1进行配制，获得体积分数为50％的乙醇溶液；将无水乙醇与水按体积比95：5进行配制，获得体积分数为95％的乙醇溶液。
9、可选的，含量待测液样品对应的空白液为正己烷；迁移量待测液样品对应的空白液为未与试样接触的食品模拟物。
10、可选的，所述水浴温度为35～55℃，所述离心的转速为8000～12000 r/min，所述离心时间为2～10min。
11、可选的，还包括标准储备液的配制：按比例称量癸二酸二正丁酯和正己烷，在烧杯中溶解后转入容量瓶配置成标准储备液a，在温度为4～8℃的条件下避光保存，所述癸二酸二正丁酯与正己烷的比例为0.5～1，所述标准储备液a的浓度为500～1000 mg/l。
12、可选的，还包括标准中间液的配制：将所述标准储备液a用正己烷稀释，配置成标准中间液b，在温度为4～8℃的条件下避光保存；所述标准储备液a与所述正己烷按体积比1:4～1:9的比例稀释，所述标准中间液b的浓度为50～200mg/l。
13、可选的，还包括标准工作液的配制：分别准确移取标准中间液b至6个容量瓶中，用正己烷定容，得到6个标准工作液系列；所述癸二酸二正丁酯标准工作液的浓度在0～10mg/l。
14、本专利技术的上述技术方案至少包括以下有益效果：
15、本专利技术提供了一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，应用气相色谱-质谱联用仪技术，可以快速测定火腿肠包装膜中癸二酸二正丁酯含量和迁移量，含量方法检出限为5.0mg/kg、定量限为15mg/kg，迁移量方法检出限为0.005mg/kg，定量限达0.015mg/kg，简便、高效、准备的对火腿肠包装膜的癸二酸二正丁酯含量和迁移量进行全面评价，有利于稳定产品质量，确保火腿肠包装膜的安全性。
16、本专利技术提供的癸二酸二正丁酯含量和迁移量的检测方法具有操作简便，检测快速的特点，同时灵敏度高、分离度好、专属性强，可以准确的定性、定量检测火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量，从而为火腿肠包装膜的安全检测提供科学依据，为火腿肠包装膜、火腿肠生产企业提供风险监测和预警。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述含量待测液样品的制备：将试样剪碎，准确称取试样，加入正己烷，超声提取后过滤，残渣用正己烷重复提取，合并滤液，用正己烷定容，得到含量待测液样品；所述迁移量待测液样品的制备：裁取试样，配制食品模拟物及进行接触模拟，得到浸泡液，取所述浸泡液水浴中减压蒸发，加入正己烷溶解，超声后离心，取上层澄清溶液，得迁移量待测液样品。
3.根据权利要求2所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述迁移试验包括记录食品模拟物体积V1、试样与食品模拟物接触的面积S1，记录试样实际使用中与食品接触的面积S2、试样实际使用中接触食品的体积或质量V2、定容体积V、称取浸泡液质量m。
4.根据权利要求3所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，癸二酸二正丁酯的含量X1及迁移量X2的计算方法为；。
5.根据权利要求2所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量
6.根据权利要求1所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，含量待测液样品对应的空白液为正己烷；迁移量待测液样品对应的空白液为未与试样接触的食品模拟物。
7. 根据权利要求2所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述水浴温度为35～55℃，所述离心的转速为8000～12000 r/min，所述离心时间为2～10min。
8. 根据权利要求7所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，还包括标准储备液的配制：按比例称量癸二酸二正丁酯和正己烷，在烧杯中溶解后转入容量瓶配置成标准储备液A，在温度为4～8℃的条件下避光保存，所述癸二酸二正丁酯与正己烷的比例为0.5～1，所述标准储备液A的浓度为500～1000 mg/L。
9.根据权利要求8所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，还包括标准中间液的配制：将所述标准储备液A用正己烷稀释，配置成标准中间液B，在温度为4～8℃的条件下避光保存；所述标准储备液A与所述正己烷按体积比1:4～1:9的比例稀释，所述标准中间液B的浓度为50～200mg/L。
10.根据权利要求9所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，还包括标准工作液的配制：分别准确移取标准中间液B至6个容量瓶中，用正己烷定容，得到6个标准工作液系列；所述癸二酸二正丁酯标准工作液的浓度在0～10mg/L。
...【技术特征摘要】
1.一种火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤，
2.根据权利要求1所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述含量待测液样品的制备：将试样剪碎，准确称取试样，加入正己烷，超声提取后过滤，残渣用正己烷重复提取，合并滤液，用正己烷定容，得到含量待测液样品；所述迁移量待测液样品的制备：裁取试样，配制食品模拟物及进行接触模拟，得到浸泡液，取所述浸泡液水浴中减压蒸发，加入正己烷溶解，超声后离心，取上层澄清溶液，得迁移量待测液样品。
3.根据权利要求2所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述迁移试验包括记录食品模拟物体积v1、试样与食品模拟物接触的面积s1，记录试样实际使用中与食品接触的面积s2、试样实际使用中接触食品的体积或质量v2、定容体积v、称取浸泡液质量m。
4.根据权利要求3所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，癸二酸二正丁酯的含量x1及迁移量x2的计算方法为；。
5.根据权利要求2所述的火腿肠包装膜癸二酸二丁酯含量和迁移量的检测方法，其特征在于，所述配制食品模拟物包括将乙酸与水按体积比4：96进行配制，获得体积分数为4％的乙酸溶液；将无水乙醇与水按体积比1：9进行配制，获得体积分数为10％的乙醇溶液；将无水乙醇与水按体积比1：1进行配制，获得体积分数为50％的乙醇溶液；将无水乙醇与水按体积比95：5进行配制，获得体积分数为95％的...
【专利技术属性】
技术研发人员：张玉芳，许书珍，刘志聪，沈玥，禹欣涛，赵宏强，康克盡，马迎辉，周博，刘燕，周子君，阙永婵，
申请(专利权)人：河南省产品质量检验技术研究院，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。