【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于碳含量测定领域，特别涉及一种重晶石中碳含量的测定方法。
技术介绍
1、重晶石是一种重要的非金属矿物原料，主要成分是baso4，比重为4.0-4.6g/cm3，纯重晶石显白色。由于重晶石化学性质稳定，且具有较大的比重，因此，在石油、化工、涂料、油漆、塑料、橡胶、造纸、玻璃、水泥等工业领域具有广泛用途。
2、由于高品位重晶石的过度开采，导致重晶石的品位变低，矿物中由于存在大量碳酸盐、脉石矿物及微量致色物，导致矿石白度低，多用于低端石油加重剂、钡盐加工等用途，且资源综合利用率仍较低。基于不同的工业品位要求，使用前需要对重晶石中碳含量(包括碱溶性碳酸盐、有机碳和单质石墨碳)进行测定。
技术实现思路
1、针对上述现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供了一种顶空气相色谱法测定重晶石中碳含量的方法。
2、为了实现上述技术效果，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术的第一方面提供了一种顶空气相色谱法测定重晶石中碳含量的方法，包括以下步骤：
4、s1、标准曲线的建立：
5、s11、配制系列有机碳标准溶液和k2cr2o7标准溶液；
6、s12、将配制的系列标准溶液放置顶空瓶中，然后用移液枪将硫酸溶液和k2cr2o7标准溶液移入顶空瓶中的内瓶中，并迅速压盖密封，充分摇匀，使得有机碳和内瓶中的k2cr2o7充分反应：
7、s13、将顶空瓶放入顶空进样器中，在顶空进样器中经过平衡后，通过气相色谱检
8、s14、结果分析：将二氧化碳和氧气的信号值之比α值与有机碳标准溶液的浓度c画图，得到标准曲线方程：α＝4.5736(±0.05385)c+0.0012(±0.0041)(r2＝0.999)；
9、s2、重晶石矿样品的检测：
10、s21、重晶石矿样品中有机碳含量的测定：
11、将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，称取重晶石矿样品粉末加入顶空瓶中，然后用移液管将k2cr2o7溶液和h2so4溶液加入顶空瓶的内插管中，迅速压盖密封，充分摇匀，在与步骤s1相同实验条件下进行hs-gc分析，通过气相色谱检测记录co2和o2的信号值之比α值，然后将所得的α值带入步骤s1所得的标准曲线方程中，再根据下式(11)和(12)，最终计算得到重晶石矿样中的总有机碳含量w：
12、c＝(α-0.012)/4.5736 (11)
13、
14、式中，w表示样品的总有机碳含量(％)；v表示进样体积；
15、s22、重晶石矿样品中碳酸碳含量的测定：
16、将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，称取重晶石矿样品粉末加入顶空瓶中，然后用移液管将h2so4溶液加入顶空瓶的内插管中，迅速压盖密封，充分摇匀，在与步骤s1相同实验条件下进行hs-gc分析，通过气相色谱检测记录co2和o2的信号值之比α值，带入步骤s1所得的标准曲线方程中，再根据下式(11)和(12)，计算得到碳含量，所得碳含量为重晶石矿样中的有机碳和碳酸盐的总含量；然后用所得有机碳和碳酸盐的总含量减去步骤s21得到的总有机碳含量，即得到重晶石矿样品中碳酸盐的含量；
17、s23、重晶石矿样品中单质石墨碳含量的测定：
18、将重晶石矿样品研磨过筛至小于74μm，烘干，然后将干燥后的重晶石矿样品在置于马弗炉中，在空气氛围高温煅烧，得到样品的总失重；将所得重晶石矿样品总失重减去步骤s21和步骤s22中得到的碳酸盐和总有机碳含量，即得到单质石墨碳的烧矢量，再通过化学反应式(13)由co2的含量反向推算出重晶石矿样品中单质石墨碳的含量：
19、c+o2＝co2 (13)。
20、优选地，步骤s1中，所述标准曲线的建立，具体步骤：
21、s111、准确称取9.19g的邻苯二甲酸氢钾溶解于蒸馏水中，然后转移至100ml容量瓶中定容，得到浓度为0.45mol/l的有机碳标准储备液；
22、s112、准确称取10.0025g的k2cr2o7溶解于蒸馏水中，然后转移至250ml容量瓶中定容，得到浓度为0.136mol/l的k2cr2o7标准溶液；
23、s113、分别准确移取0.1ml、1ml、2ml、4ml、6ml、8ml、10ml有机碳标准储备溶液于10ml容量瓶中，用水稀释定容，配制浓度为0.0045mol/l、0.045mol/l、0.090mol/l、0.180mol/l、0.27mol/l、0.36mol/l的系列有机碳标准溶液；
24、s12、将移取10μl浓度为0.0045mol/l、0.045mol/l、0.090mol/l、0.180mol/l、0.27mol/l、0.36mol/l的系列有机碳标准溶液分别放置在不同的20ml顶空瓶中，然后取2ml浓度为0.136mol/l k2cr2o7溶液和2ml浓度为2mol/l的h2so4溶液放入顶空瓶中的内插管中，并迅速压盖密封，充分摇匀，进行hs-gc分析；
25、在优化条件下检测顶空瓶中co2和o2的信号值之比α值与有机碳标准溶液的浓度c呈线性关系，标准曲线方程为α＝4.5736(±0.05385)c+0.0012(±0.0041)(r2＝0.999)。
26、优选地，所述优化条件下的顶空进样条件：加热炉温度120℃，定量环温度140℃，传输线温度145℃，平衡时间10min，加压压力100kpa，载气压力150kpa，载气平衡时间0.2min，管路充气时间0.2min，管路平衡时间0.2min，定量环体积3.0ml，每个顶空样品瓶的体积为20.0ml；气相色谱条件：采用30m×0.32mm×0.25μm的db-5毛细管柱，进样口温度250℃，柱温105℃，载气为氮气，不分流进样，检测时间2.5min。
27、本专利技术具备如下有益效果：
28、本专利技术方法利用压力效应的(静态)顶空气相色谱法准确测定检测重晶石中碳含量(包括有机碳含量、碳酸盐含量、单质石墨碳含量)，本专利技术方法具有快速测定、结果客观准确、操作简便且重现性好的特点，适用于不同品味重晶石中碳含量的测定。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中，所述标准曲线的建立，具体步骤：
3.根据权利要求2所述的重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，所述优化条件下的顶空进样条件：加热炉温度120℃，定量环温度140℃，传输线温度145℃，平衡时间10min，加压压力100kPa，载气压力150kPa，载气平衡时间0.2min，管路充气时间0.2min，管路平衡时间0.2min，定量环体积3.0mL，每个顶空样品瓶的体积为20.0mL；气相色谱条件：采用30m×0.32mm×0.25μm的DB-5毛细管柱，进样口温度250℃，柱温105℃，载气为氮气，不分流进样，检测时间2.5min。
【技术特征摘要】
1.一种重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，步骤s1中，所述标准曲线的建立，具体步骤：
3.根据权利要求2所述的重晶石中碳含量的测定方法，其特征在于，所述优化条件下的顶空进样条件：加热炉温度120℃，定量环温度140℃，传输线温度145℃，平衡...
【专利技术属性】
技术研发人员：杜新珂，王序，阳倩，王洪利，谢慧娟，
申请(专利权)人：贵州民族大学，
类型：发明
国别省市：
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