【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种高度集成的连续自吸桨加氢反应与催化剂分离的方法及系统，具体来说涉及高度集成的连续自吸桨加氢反应及加氢产物溶液和催化剂分离的系统和使用其进行加氢反应及加氢产物溶液和催化剂的分离的方法。
技术介绍
1、hmda主要通过mda高压催化加氢制得。一方面，hmda可以用来与癸二酸或己二酸反应生产尼龙，另一方面，hmda是制备新一代性能优越的抗老化聚氨酯——4,4’-二环己基甲烷二异氰酸酯的原料，该类异氰酸酯适合用来制备轻质、性能稳定的聚氨酯涂料、油漆、应用领域涉及机电、船舶、土木建筑以及纺织等。近年来，其在国内外市场上需求逐年增加。
2、mda加氢难度非常大，这是由于苯环存在稳定的大π键，破坏这种结构实现苯环的加氢，都需要高温高压的反应器，这样的反应一般都采用间歇或者半连续操作。以下为mda加氢过程：mda第一步加氢反应得到部分加氢产物h6mda，再进行深度加氢后得到h12mda，即前文提及的hmda。
3、
4、而且hmda加氢反应催化剂为分子筛载体，具有颗粒小、质量轻的特点，传统的固液分离方法难以解决其有效分离和连续循环利用的问题，目前间歇或者半连续的生产工艺，生产周期长，效率低，操作复杂；且催化剂分离繁琐，自动化程度低。
5、专利申请公开us2511028a，us2606924a，us3644522a，以及us4394522a都是间歇或者半连续的反应工艺。将负载钌催化剂，助催化剂和溶剂一起加入到高压反应釜中，然后加入溶解了原料的溶剂。将反应釜密封，加压到设定压力，升温
6、专利申请公开us2606924a采用醇类为溶剂，以氧化钌为催化剂进行mda连续或半连续加氢反应，us3591635a则是以异丙醇为溶剂进行mda的半连续加氢反应，专利申请公开us3856862a以c1-c8的低级烷醇作为加氢时用的溶剂，其中伯醇和叔醇效果较好，专利公开us4394522a以质量分数为0-95％的正丁醚为溶剂，将mda配制成5～50wt％的浓度进行加氢反应，专利公开us4754070a则是以thf为溶剂，专利申请公开us2606928a以无水二氧杂环乙烷为溶剂进行mda加氢反应，在130-180℃，300个大气压条件下，生成脂环族二胺化合物。
7、可见，现在mda催化加氢的技术中大多采用负载贵金属催化剂，铑、钌金属较为常见，将mda溶解在合适的溶剂中，其中溶剂以醇类和醚类最为常见，配制成一定浓度的溶液，质量浓度一般在5wt％～50wt％，在搅拌釜式反应器上，高温高压下进行间歇或者半连续的反应工艺，温度一般为150℃～250℃，压力一般为10mpa～15mpa。
8、智丁未等在cn112851522a中提出一种4,4′-二氨基二环己基甲烷连续化制备方法，该方法在喷射环流反应器和y型微通道反应器内，以负载双金属钌铑为催化剂实现mda加氢反应，得到hmda产品。由于采用的外循环泵输送气液固三相物料且是高温高压工况，价格昂贵，大流量循环能耗高，外部高温高压设备数量多，流程控制复杂，催化剂和物料泄漏点多。
9、另外，现有技术中的文献或专利公开多为外国文献或国外申请人，且其主要涉及的是催化剂的开发及改进优化，而相应的设备和工艺方面的研究报道不多。因此，为开发属于自己的连续化生产技术，有必要开展工艺路线的国产化研究。
技术实现思路
1、本专利技术是基于现有技术的不足，本专利技术的目的是针对淤浆床反应器过程，提供一种高度集成的连续自吸桨加氢反应与催化剂分离的系统和方法。
2、根据本专利技术所述的系统和方法制备得到低反反含量的hmda，且产品性能稳定，实现mda加氢转化率100％，hmda收率达到98％以上，反反体含量为14wt％～18wt％(现有技术中通常为20wt％～22wt％)。
3、为实现上述目的，本专利技术采用以下的技术方案：
4、本专利技术提供一种高度集成的连续自吸桨加氢反应与催化剂分离的系统，其包括：釜式反应器，在该釜式反应器的内部设置有：金属膜过滤组件、换热组件、位于釜式反应器中央的自吸桨搅拌器、位于上部的进料分布器、位于下部的氢气分布器和设置在所述釜式反应器的顶部壳体上的进料口，其中，所述自吸桨搅拌器包括多层桨叶，并且至少一层桨叶为自吸桨，并且所述自吸桨的开口通过空心搅拌轴与所述釜式反应器的顶部空间连通。
5、优选地，所述金属膜过滤组件排列成圆筒形的导流筒型形式；更优选地，所述金属膜过滤组件为多组金属膜过滤组件。
6、优选地，所述金属膜过滤组件包括多个微滤或超滤的管式金属膜滤芯。
7、优选地，所述管式金属膜滤芯呈正三角形排列。
8、该管式金属膜滤芯包括内腔、滤层，滤层材质为金属材质，优选滤层厚度为1～10mm，滤芯外径为φ10～150mm；滤芯长度为φ500～5000mm。为方便通过人工拆装，滤芯可做成多段组合的方式。
9、优选地，所述金属膜过滤组件的过滤精度为0.1～30μm；管式金属膜滤芯耐反冲洗压力差为0.1～3mpa。
10、优选地，所述管式金属膜滤芯滤层材质可以为不锈钢、镍、青铜、高温合金、哈氏合金、钛、蒙乃尔合金等，采用滤网或者金属粉末烧结形成。具有强度大，可耐受高压反冲洗，清洗简单彻底，化学性质稳定，使用寿命长。
11、优选地，所述自吸桨位于所述釜式反应器的高度的中部位置。
12、优选地，所述自吸桨搅拌器的空心搅拌轴为两端密封的管状结构，所述自吸桨的开口通过空心搅拌轴与所述釜式反应器的顶部空间连通。
13、优选地，所述自吸桨搅拌器为多层桨叶的组合型式，根据反应器的大小和长径比，通过cfd模拟计算，所述自吸桨搅拌器为三层或者四层搅拌桨组合。
14、优选地，所述自吸桨搅拌器为三层搅拌器组合型式，下层为涡轮桨，中间层为自吸桨，上层为轴流桨。
15、位于下层的涡轮桨将氢气分布器通入的新鲜氢气打散为气泡与液相混合。位于中间层的自吸桨通过空心搅拌轴顶部吸气口将反应器气相空间的氢气循环吸入并通过自吸桨甩出并打散与液相混合。上层的轴流桨形成系统内的轴向大流量循环，促进氢气在整个反应器空间的均匀分布和温度的均一。
16、优选地，所述自吸桨搅拌器为四层搅拌器组合型式，依次包括：下层的涡轮桨，中间层的自吸桨，在涡轮桨与自吸桨之间的另一层涡轮桨，上层的轴流桨。
17、优选地，所述换热组件包括加热组件和冷却组件，进一步优选地，所述加热组件为加热盘管，所述冷却组件为冷却盘管。
18、优选地，所述进料分布器为圆环管状结构，其中，圆环管均布有开口朝下的小孔。
19、优选地，所述氢气分布器为圆环管状结构，其中，圆环管均布有开口朝下的小孔。
20、优选地，所述金属膜过滤组件、所述换热组件、所述进料分布器、所述氢气分布器分别通过管道与外部连通。
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【技术保护点】
1.一种高度集成的连续自吸桨加氢反应与催化剂分离的系统，其包括：
2.根据权利要求1所述的系统，其中，
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，
4.根据权利要求1至3中任一项所述的系统，其中，
5.根据权利要求1至4中任一项所述的系统，其中，
6.根据权利要求1至4中任一项所述的系统，其中，
7.一种加氢反应与催化剂分离的方法，该根据权利要求1至6中的任一项所述的系统中实施所述加氢反应与催化剂分离的方法，所述方法如下步骤：
8.根据权利要求7所述的方法，其中，
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，
10.根据权利要求7至9中任一项所述的方法，其中，
11.根据权利要求7至10中任一项所述的方法，其中，
12.根据权利要求7至11中任一项所述的方法，其中，
13.根据权利要求7至12中任一项所述的方法，其中，
【技术特征摘要】
1.一种高度集成的连续自吸桨加氢反应与催化剂分离的系统，其包括：
2.根据权利要求1所述的系统，其中，
3.根据权利要求1或2所述的系统，其中，
4.根据权利要求1至3中任一项所述的系统，其中，
5.根据权利要求1至4中任一项所述的系统，其中，
6.根据权利要求1至4中任一项所述的系统，其中，
7.一种加氢反应与催化剂分离的方法，该根据权利要求1至6中的任一项...
【专利技术属性】
技术研发人员：郭爱国，王静，丁磊，刘若楠，康学青，胡展，乔小飞，于天勇，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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