【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及肥料制造领域，具体涉及一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法。
技术介绍
1、锂离子电池是经历了铅酸电池、镍镉电池、镍氢电池和后发展的“新型二次电池”，具有能够多次反复充电、循环寿命长的优点，但是锂离子电池正极材料产生的磷酸铁渣如何有效处理，是亟需解决的技术问题；
2、铁元素作为微量元素，是植物生长发育过程中不可或缺的营养元素，将经过处理后的磷酸铁渣为原料，作为肥料的磷源和铁源，可以资源化利用磷酸铁渣，而如何将磷铁矿中难以吸收的磷铁元素转化为作物易吸收的营养成分，同时能够避免磷铁矿中含有的少量重金属元素被作物吸收，是磷铁矿制备磷肥亟需解决的技术问题；
3、专利技术专利cn116986567b公开了一种从磷酸铁渣回收磷酸铁的方法，是将磷酸铁渣与磷酸混合反应，形成磷酸铁络合物，后经加热/加压工艺，解络合形成磷酸铁二水合物沉淀，但上述回收磷酸铁渣产物并不适用于作为磷肥补铁添加剂，为此我们提出一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，是通多对锂电池正极材料的废弃物磷酸铁渣进行一系列加工处理，使其转化为能够被作物吸收的磷、铁形式，此外上述加工方法能够将fe3+转化为有助于络合土壤重金属元素和污染物的fe2+形式。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，包括以下步骤：
3、s1、将
4、磷酸铁渣的主要成分为磷和铁的金属混合物，其不同晶态的磷铁化合物的化学性质较为稳定，采用强酸硝酸溶液才能对其进行完全溶解，后对其采用洗涤等连续工艺，制备得到相应的水合磷酸铁沉淀。
5、s2、配置苯醌类化合物溶液，依次加入混合搅拌、吸附平衡，构建苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系；
6、s3、苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系在多通道光催化反应系统中进行芬顿反应，得到沉淀物，将所述沉淀物过滤，得到加工后的磷酸铁渣；
7、苯醌及其苯醌衍生物通过多通道光催化反应系统中的可见光源，激发产生光电子，进而诱导构建的苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系中活性基团的激发，其中，活性基团-oh、o2-能够促进土壤污染物的降解，在上述反应体系中，苯醌类化合物在光的照射下会生成苯酚，苯酚会进一步生成苯酚正离子自由基和光生水合电子，水合电子能够高效地使磷酸铁转化成为磷酸亚铁。
8、s4、将k3p04、mgo、生物炭和去离子水混合均匀，得到混合溶液，混合溶液在110℃下烘干30min、后过100目筛，经微波热解后，得到热解产物，将热解产物和加工后的磷酸铁渣混合，得到磷肥补铁添加剂。
9、进一步的，所述s1中，磷酸铁渣和硝酸溶液的固液比为1g:(10-12)ml。
10、进一步的，所述s2中，芬顿反应具体包括以下步骤：
11、a1、配置一定浓度的苯醌类化合物溶液，加入盐酸调节ph值，后加入水合磷酸铁沉淀、过氧化氢，得到苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系；
12、a2、将苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系在多通道光催化反应系统中进行芬顿反应，过滤沉淀，得到磷酸亚铁固体。
13、反应初期，磷酸铁还原成磷酸亚铁并将亚铁离子释放到溶液中；反应中期，均相芬顿反应产生羟基自由基使醌类物质发生矿化；反应后期，沉淀反应使得铁离子以磷酸亚铁的形式回收。
14、进一步的，所述s1中，苯醌类化合物为苯醌、甲基对苯醌和2,6-二氯苯醌中的任意一种。
15、在添加的苯醌类化合物中，存在不同的吸电子基团和给电子基团，其对苯环的作用是吸电子诱导和给电子共轭的两种效应的综合结果，因此，在所述的苯醌类化合物中，2,6-二氯苯醌对可见光光子的利用效率更高，体系中磷酸亚铁中的亚铁离子释放速率更高。
16、进一步的，苯醌类化合物溶液、水合磷酸铁沉淀和过氧化氢按照用量比500ml:1g:5mmol混合。
17、进一步的，k3p04、mgo、生物炭和去离子水混合的重量比为80g:20g:20-30g:100ml。
18、进一步的，所述微波热解过程包括干燥期、加热烘干期和热解期；其中，微波热解干燥期的温度为25-100℃、加热烘干期的温度为110-260℃、热解期的温度为260-400℃。
19、进一步的，所述热解产物和磷肥补铁添加剂的用量比为100g:300g。
20、本专利技术具备下述有益效果：
21、1、本专利技术是利用磷铁矿制备水合磷酸铁，将制备的水合磷酸铁作为磷源和铁源，实现对磷铁废渣的二次资源利用，由于制备的水合磷酸铁中的结晶水易被土壤吸收，所以无需进行后期的失水工艺处理。
22、2、对于得到的水合磷酸铁进行还原性的芬顿反应，将fe3+还原为fe2+，fe2+本身能有效的和土壤中的重金属污染物和有机污染物进行络合，使得制备的肥料具有绿色降解功效，此外经过芬顿反应后，构建的苯醌类化合物-水合磷酸铁-过氧化氢体系中的活性基团-oh、o2-能够促进土壤污染物的降解。
23、3、由于磷铁矿本身含有si、mn、ti等无机重金属元素，所以本专利技术制备的磷肥中预先掺入生物炭，利用生物炭发达的孔隙结构和较高的比表面积对其进行吸附，此外生物炭可以为溶磷微生物提供优良的栖息空间，有助于土壤微生物活性的提高。
24、4、本专利技术预先对掺入的生物炭进行微波热解；一方面，微波热解对磷酸钾本身吸波性能良好，利用微波热解，可以得到多级养分结构的复混肥；另一方面，生物炭在热解后，会形成羟基、羧基、内脂基和酮类基等多种官能团，更加有利于对无机金属元素si、mn、ti、ca和v的吸附，避免磷铁矿制备的肥料中重金属的过分流失对于土壤的污染。
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1.一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述S1中，磷酸铁渣和硝酸的固液比为1g:(10-12)mL。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述S2中，芬顿反应具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述苯醌类化合物为苯醌、甲基对苯醌和2,6-二氯苯醌中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述S1中，苯醌类化合物溶液、水合磷酸铁沉淀和过氧化氢按照用量比500mL:1g:5mmol混合。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述S4中，K3P04、MgO、生物炭和去离子水混合的重量比为80g:20g:20-30g:100mL。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加
8.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述热解产物和磷肥补铁添加剂的用量比为100g:300g。
...【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述s1中，磷酸铁渣和硝酸的固液比为1g:(10-12)ml。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述s2中，芬顿反应具体包括以下步骤：
4.根据权利要求3所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述苯醌类化合物为苯醌、甲基对苯醌和2,6-二氯苯醌中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸铁渣回收制备磷肥补铁添加剂的加工方法，其特征在于，所述s1中，苯醌类化合物溶液、水合磷酸铁沉...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙朝军，秦俊，乔自鹏，叶根兵，
申请(专利权)人：安徽南都华铂新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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