【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钨废料资源回收，具体涉及一种含钨废料回收处理后二次回收方法。
技术介绍
1、钨是一种战略金属，以其优异的性能在现代工业和高科技领域都有广泛的应用，主要用于制备硬质合金、合金钢、耐热耐磨合金等。中国是世界上最大的钨制品生产国，拥有从钨冶炼到加工的完整的产业链，尽管拥有丰富的钨资源，但近年来钨的开采和冶炼对环境造成了很大的破坏，钨的储量和品位下降，迫切需要对现有的废旧钨制品进行回收再利用。全球约35％的钨供应来自废弃钨产品的回收利用，发达国家钨二次资源已占据了主要市场，部分国家再生率达80％，而我国钨产量虽占全球80％以上，但主要以钨精矿为原料，钨回收率远低于发达国家水平，在资源和环境问题日益严重的情况下，废旧钨制品的回收利用已成为我国实现钨材料工业可持续发展的重要方向。
2、工业上常见的含钨废料主要包括碳化钨硬质合金、废纯钨制品、废钨钢、钨材、钨尾矿、钨渣和废钨化合物等。目前，废钨产品的主要回收方法是依然是湿法冶金法，包括锌熔法、硝石熔炼法和焙烧碱浸法。锌熔法是基于锌和硬质合金中钴、镍等粘结相金属形成低熔点合金，使粘结金属从硬质合金中分离出来，而锌不会与各种难熔金属碳化物反应，从而达到回收钨的目的；硝石熔炼法是利用硝石作为氧化剂，在高温状态下使钨废料中的碳化钨转化为钨酸钠，而其他杂质元素氧化成其金属氧化物不溶于水，达到回收钨的目的；焙烧碱浸法是钨废料经过氧化焙烧转化为氧化钨，氧化钨碱浸反应生成钨酸钠，达到回收钨的目的。
3、湿法冶金工艺是处理大多数钨废料的主要回收方法，该工艺的主要途径是将废钨
4、液液萃取、压力浸出，碱性熔融等方法是常用的对钨废料处理后的浸渣进行二次资源回收的方法，然而由于大量氧化物的存在，这些方法对钨残渣的适用性受到明显限制。开发一种适用性更强、低成本、高效的含钨废料回收处理后二次回收的方法，实现钨回收废渣中有价元素的高效二次回收，具有显著的经济意义和环保价值。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是开发一种适用性更强、低成本、高效的含钨废料回收处理后二次回收的方法，实现钨回收废渣中有价元素的高效二次回收。
2、具体来说，本专利技术提供的一种含钨废料回收处理后二次回收方法，包括以下步骤：
3、s1、将含钨回收废料粉碎研磨成粉料，得到钨废回收粉料，所述含钨回收废料为含钨废料经湿法冶金回收过程中得到的钨浸废渣，所述含钨废料包括碳化钨刀具、钨基合金、含钨硬质合金、含钨高温合金、废钨泥、废钨杆中的至少一种；
4、s2、在所述研磨后的钨废回收粉料中，按照特定比例加入精炼回收剂，混合均匀，将混合物料压缩制成精炼坯料；
5、s3、将所述精炼坯料在氩气保护下进行高温精炼，冷却后得到精炼炉渣和精炼合金相；
6、s4、将所述精炼炉渣和精炼合金相机械分离，得到的精炼合金相即为有价金属回收物料。
7、优选的，所述步骤s1中，所述钨废回收粉料的粒径为40～200目。
8、回收物料粉碎后，在精炼过程中更容易充分进行化学反应，可缩短精炼回收时间，提高精炼效果，但粉料的粒径太细，不仅增加研磨成本，同时由于物料粉末的比表面积显著增大，不仅更容易烧损，且由于颗粒表面张力的作用下，在精炼过程容易随精炼浮渣溢出，造成物料损失；而粒径太粗，压缩成的坯料的致密度较低，不仅降低精炼过程中的化学反应程度，也会增加精练反应时间。40～200目的粉末粒径具有最佳的综合效果。
9、优选的，所述步骤s2中，所述特定比例为按照重量百分比计，钨废回收粉料：精炼回收剂＝2～4：1。
10、钨废回收粉料中含有的有价金属的靶相以氧化的形式存在，例如wo3、coo、ta2o5和nb2o5，同时也还有大量的sio2和tio2，若直接进行精炼，在钨浸废渣中大量留存的sio2和tio2等氧化物不能形成均匀的渣相，即达不到精炼提纯的目的。
11、钨废回收粉料与精炼回收剂的物料比是保证精炼回收的效果的关键因素，若精炼回收剂添加量偏低，则不能充分地完成与钨废回收粉料的化学反应，显著降低精炼回收的收率，而精炼回收剂添加过量，不经造成物料浪费，多余的物料还容易对精炼的靶向熔体进行污染，降低精炼回收效果。钨废回收粉料与精炼回收剂的物料比是基于钨废回收粉料中的元素种类、含量、以及存在的方式等因素，通过相图理论计算和体系化的试验才能得出。
12、优选的，所述步骤s2中，所述精炼回收剂为na2o、sio2和naf的混和物料，按照重量百分比计算，na2o：sio2：naf＝4～5:2～3:1～2。
13、na2o可以改变熔渣液相的形成温度，并且能与钨废浸渣中的sio2和tio2等原始氧化物发生反应生成硅酸盐。但单纯的加入na2o会引起熔体粘度的降低，也不能完全实现对钨废浸渣的有价金属的相转化，根据废物浸渣中有价金属的种类和形态，结合相图理论的精确计算，将sio2与na2o进行搭配，并设计出合理的物料比例,可将散布在钨废浸渣不同区域的钨、钽、铌、钴等有价金属的氧化物进行有效还原。wo3、ta2o5和nb2o5被还原为碳化物(wc、tac和nbc)，coo被还原后与sio2反应生成硅化物，实现了废钨浸渣中的有价金属的相转变，以及合金相与渣相的分离。在适宜的na2o-sio2体系基础上，进一步增加了naf,naf不仅可降低液相形成温度，还可增加液渣相的质量，naf中的氟离子可与大型硅酸盐网络反应，使炉渣结构解聚，降低了溶液粘度，加速了熔渣中的传质过程，可得到更均匀的合金相。
14、优选的，所述步骤s2中，所述压缩为冷等静压压缩，所述坯料为圆柱形、方块形、圆锥形中的一种或多种。
15、将粉末物料通过冷等静压压缩后，致密的坯体在精炼的融化过程中，可以有效防止液相的飞溅，减少物料损失和操作风险，不同的坯料外形可适应不同规格的反应炉的容积，使坯料受热更为均匀高效。
16、优选的，所述步骤s3中，所述高温精炼为两阶控温精炼，所述两阶控温精炼为控制升温速率为2～10℃/min，在1200～1400℃保温1～2h，在以4～5℃/min的升温速率，升温至1500～1700℃，精炼保温时间为1～3h，再以5～10℃/min的速率冷却至室温。
17、精练温度与精炼回收剂和钨废浸渣中的有价元素之间的相反应密切相关，同时也与熔体粘度体系关联，精炼回收剂与浸渣中的有价元素之间形成的合金相转化温度，与精炼回收剂的种类和配比直接关联，熔体粘度与精炼过程的传质过紧密关联，升温速本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S1中，所述钨废回收粉料的粒径为40～200目。
3.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述特定比例为按照重量百分比计，钨废回收粉料：精炼回收剂＝2～4：1。
4.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述精炼回收剂为Na2O、SiO2和NaF的混和物料，按照重量百分比计算，Na2O：SiO2：
5.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S2中，所述压缩为冷等静压压缩，所述坯料为圆柱形、方块形、圆锥形中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S3中，所述高温精炼为两阶控温精炼，所述两阶控温精炼为控制升温速率为2～10℃/min，在1200～1400℃保温1～2h，在以4～5℃/min的升温速率，升温至1500～1700℃，精炼保
7.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S4中，所述有价金属回收物料为有价金属的碳化物合金相。
8.根据权利要求7所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤S4中，所述有价金属回收物料包括但不限于钨、钽、铌、钛、钴。
...【技术特征摘要】
1.一种含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤s1中，所述钨废回收粉料的粒径为40～200目。
3.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤s2中，所述特定比例为按照重量百分比计，钨废回收粉料：精炼回收剂＝2～4：1。
4.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤s2中，所述精炼回收剂为na2o、sio2和naf的混和物料，按照重量百分比计算，na2o：sio2：
5.根据权利要求1所述的含钨废料回收处理后二次回收方法，其特征在于，步骤s2中，所述压缩为冷等静压压缩，...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴必谦，于任远，吴意德，谢天海，
申请(专利权)人：湖南信力新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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