【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高纯金属制备领域，尤其涉及一种2n硒制备6n硒的方法。
技术介绍
1、硒是生物体内必须的微量元素，同时也是高科技材料发展制备必不可少的元素。
2、目前，大约有90％的粗硒都是由阳极泥产生。铜阳极泥提出硒主要有火法和湿法两种工艺，但是通过这两种工艺提出得到的硒仅仅为工业级硒，不能得到较好的应用，需要将其进一步提纯，得到高纯硒。提纯硒的方法主要有物理法和化学法，如硒化氢分解法、区域熔炼法、亚硫酸钠浸出法、氧化挥发法和真空蒸馏法等。区域熔炼法虽然可以将粗硒提纯至5n，但是工艺复杂需要反复几次，生产成本较高并且提纯效率较低；硒化氢分解法提纯粗硒时需要注意硒化氢气体的毒性，需要在通风环境下进行；真空蒸馏法提纯硒对原料物相有一定要求，难以分离饱和蒸气压相似和分离系数相近的金属。
3、专利cn112408339a公开了一种含碲杂质的粗硒提纯方法，该方法通过加热使得硝酸钠转化为熔融态，并且将熔融态的硝酸钠温度的控制在300℃～310℃，将粗硒物料与熔融态硝酸钠充分混合，控制温度在350℃～360℃时开启搅拌直至反应结束，静置一段时间后取出熔融物，熔融物冷却后即可得到纯度为99.99％的精硒。该方法工艺简单、安全环保、节约成本、不会腐蚀设备，但是粗硒经过提纯后纯度未达到6n标准。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种2n硒制备6n硒的方法，本专利技术的方法可将2n硒制备得到6n硒。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种2n硒制备6n硒的方法，包括以下步骤：
4、将2n硒进行氧化焙烧，得到二氧化硒蒸气；
5、将所述二氧化硒蒸气与水混合进行化合反应，得到亚硒酸溶液；
6、将所述亚硒酸溶液与还原剂混合进行还原反应，得到3n和/或4n硒；
7、将所述3n和/或4n硒熔化后，将结晶器浸入到所得熔体中进行旋转结晶，得到6n硒。
8、优选的，以质量分数计，所述2n硒包括te0.01～0.5％、pb0.01～0.3％、cu0.02～0.1％、fe0.01～0.2％、s0.01～0.3％、sn0.01～0.05％、as0.01～0.05％、ni0.01～0.06％和se余量。
9、优选的，所述氧化焙烧的温度为700～900℃，时间为1～2h。
10、优选的，所述还原剂包括二氧化硫和/或亚硫酸钠。
11、优选的，所述还原剂与亚硒酸的摩尔比优选为1.2～1.8：1。
12、优选的，所述还原的温度为30～70℃，时间为30～90min。
13、优选的，所述结晶器的温度为210～300℃，所述熔体的温度为230～330℃。
14、优选的，所述旋转结晶为熔体旋转，所述熔体的转速为80～130r/min。
15、优选的，所述旋转结晶的时间为70～140min。
16、本专利技术提供了一种2n硒制备6n硒的方法，包括以下步骤：将2n硒进行氧化焙烧，得到二氧化硒蒸气；将所述二氧化硒蒸气与水混合进行化合反应，得到亚硒酸溶液；将所述亚硒酸溶液与还原剂混合进行还原反应，得到3n和/或4n硒；将所述3n和/或4n硒熔化后，将结晶器浸入到所得熔体中进行旋转结晶，得到6n硒。
17、本专利技术将粗硒原料进行氧化焙烧，硒与氧气生成二氧化硒除去了高沸点杂质；利用二氧化硒易溶于水的性质将硒富集，并将难溶于水的杂质(例如二氧化硒)除去实现了硒的提纯，得到了3n和/或4n硒；将3n和/或4n硒进行旋转结晶进一步提纯，利用金属不同的物理性质在冷却凝固时表现出不同的分布行为，3n和/或4n硒中的铅、碲、砷等杂质倾向于固相中，而硒留在液相中，实现硒的进一步提纯，可得到纯度为99.9999％以上的超高纯硒。相较于传统提纯工艺，本专利技术具有杂质脱除率高，提纯效果好等优点。
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1.一种2N硒制备6N硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述2N硒包括Te0.01～0.5％、Pb0.01～0.3％、Cu0.02～0.1％、Fe0.01～0.2％、S0.01～0.3％、Sn0.01～0.05％、As0.01～0.05％、Ni0.01～0.06％和Se余量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为700～900℃，时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括二氧化硫和/或亚硫酸钠。
5.根据权利要求1或4所述的方法，其特征在于，所述还原剂与亚硒酸的摩尔比优选为1.2～1.8：1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原的温度为30～70℃，时间为30～90min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述结晶器的温度为210～300℃，所述熔体的温度为230～330℃。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述旋转结晶为熔体旋转，所述熔体的
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述旋转结晶的时间为70～140min。
...【技术特征摘要】
1.一种2n硒制备6n硒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以质量分数计，所述2n硒包括te0.01～0.5％、pb0.01～0.3％、cu0.02～0.1％、fe0.01～0.2％、s0.01～0.3％、sn0.01～0.05％、as0.01～0.05％、ni0.01～0.06％和se余量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化焙烧的温度为700～900℃，时间为1～2h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述还原剂包括二氧化硫和/或亚硫酸钠。
...【专利技术属性】
技术研发人员：蒋文龙，杨斌，余昕，刘大春，徐宝强，查国正，王飞，田阳，李一夫，孔令鑫，孔祥峰，熊恒，吴鉴，董朝望，罗欢，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：
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