【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及储氢材料的制备及应用，进一步地说，是涉及一种癸二酸二异辛酯包覆的α-三氢化铝复合粒子及其制备方法、应用。
技术介绍
1、三氢化铝作为一种新型高能燃料，具有高含氢量、高燃烧热和无毒等特性，可提高固体推进剂燃烧温度和比冲，在固体推进剂领域具有很大的应用潜力。三氢化铝有7种晶型，其中α-三氢化铝的性能相对稳定。然而，α-三氢化铝在常温下暴露于空气中会缓慢水解，容易造成燃料的不完全燃烧以及减少能量的释放，严重限制了其在推进剂领域的进一步发展与应用。
2、因此，科研工作者开展了大量研究工作，以解决α-三氢化铝不稳定的问题。表面包覆法是目前解决三氢化铝不稳定的主要方法之一。在α-三氢化铝表面包覆一层均匀的薄膜形成具有核-壳结构的复合粒子，可以改变α-三氢化铝表面的电荷特性、表面化学反应特性和功能化性质等，从而提高α-三氢化铝的稳定性。其稳定性的提高对延长α-三氢化铝的使用与储存寿命，实现其对推进剂能量比冲的增益具有重要意义。
3、但是，现有技术中采用表面包覆法获得的α-三氢化铝复合粒子存在各种不同问题。例如，采用端羟基聚丁二烯（htpb）包覆三氢化铝得到alh3/htpb，结果表明，htpb包覆对alh3的热力学稳定性影响不大。
技术实现思路
1、针对现有技术中采用简单溶剂法表面包覆α-三氢化铝不能改善α-三氢化铝的热力学稳定性的问题，本专利技术以癸二酸二异辛酯作为包覆材料、采用简单溶剂法对α-三氢化铝进行包覆，显著提升了 α-
2、本专利技术的目的之一在于提供一种α-三氢化铝复合粒子。
3、所述α-三氢化铝复合粒子，其α-三氢化铝粒子表面包覆有癸二酸二异辛酯；即，癸二酸二异辛酯包覆在α-三氢化铝粒子的表面。所述α-三氢化铝复合粒子是立方体结构，与α-三氢化铝粒子的晶型结构一致。癸二酸二异辛酯与α-三氢化铝粒子之间是物理包覆。
4、本专利技术通过选择癸二酸二异辛酯作为包覆材料，使得包覆后的α-三氢化铝复合粒子具有了一系列优良性能。第一，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子与其他推进剂组分之间具有优秀的相容性；具体来说，由国家gjb 772a-1977 502.1标准计算得出，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子与其他推进剂组分的相容性为1级。第二，相对于α-三氢化铝粒子，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子具有更好的热力学稳定性；具体来说，α-三氢化铝粒子遇水燃烧，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子遇水不燃且稳定。第三，相对于α-三氢化铝粒子，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子具有更好的热性能；即，相对于α-三氢化铝粒子，本专利技术提供的α-三氢化铝复合粒子的放热量更高。
5、本专利技术的目的之二在于提供一种专利技术目的之一所述的α-三氢化铝复合粒子的制备方法。
6、所述α-三氢化铝复合粒子的制备方法包括以下步骤：
7、步骤（1）：将α-三氢化铝超声分散于无水乙醚，得到α-三氢化铝分散液；
8、步骤（2）：将癸二酸二异辛酯溶于有机溶剂，得到癸二酸二异辛酯溶液；
9、步骤（3）：在搅拌条件下，癸二酸二异辛酯溶液滴加入α-三氢化铝分散液；滴加完毕后，常温搅拌，得到悬浊液；
10、步骤（4）：蒸发掉悬浊液中的无水乙醚和有机溶剂，即得到所述α-三氢化铝复合粒子；
11、步骤（1）和（3）均在保护气体的保护下进行。
12、所述制备方法采用的是简单溶液法，是通过癸二酸二异辛酯本身具有的粘性在常温反应条件下对α-三氢化铝进行包覆。
13、步骤（1）中，所用α-三氢化铝可以通过市购途径获得，也可以自行制备。α-三氢化铝的制备方法属于现有技术；具体可以采用下述方法：氮气保护下，将lialh4和alcl3分别用无水乙醚充分溶解；然后将含alcl3的无水乙醚溶液缓慢加入含lialh4的无水乙醚溶液中，充分搅拌；离心分离，除去沉淀，取上层清液蒸馏得到白色醚合物固体；将得到的醚合物迅速加入到的甲苯溶液中，减压蒸馏得到白色固体粗品；用乙醚洗涤粗品，干燥得到灰白色粉末状产物即为α-三氢化铝。
14、步骤（1）中，所述超声频率为40-100khz；所述超声时间为30min以上。在此超声条件下，α-三氢化铝分散均匀，且不会造成无水乙醚的损耗。
15、步骤（1）中，无水乙醚与 α-三氢化铝的质量比（m）大于等于14：1。若m低于14：1，α-三氢化铝无法充分分散，容易团聚，最终会导致部分团聚的α-三氢化铝粒子的表面未被癸二酸二异辛酯包覆。优选地，无水乙醚与 α-三氢化铝的质量比为14-15：1。
16、步骤（2）中，癸二酸二异辛酯与α-三氢化铝的质量比（m）大于等于5：100（5%），优选为5-20：100（5-20%）。若m低于5%，癸二酸二异辛酯则无法包覆在α-三氢化铝粒子表面。若m高于20%，癸二酸二异辛酯过量，使得包覆后的α-三氢化铝复合粒子粘性较大，最后导致制备出来的α-三氢化铝复合粒子不是粉末状态。
17、步骤（2）中，所述有机溶剂选自无水乙酸乙酯或/和无水四氢呋喃。
18、步骤（2）中，有机溶剂与癸二酸二异辛酯的体积比（v）大于等于5：1，优选为5-10：1。若v低于5，有机溶剂用量少，黏度大，包覆不均匀。若v高于10，有机溶剂用量多，黏度小，不容易包覆。当5≤v≤10时，有机溶剂既能充分溶解癸二酸二异辛酯的同时又能达到不浪费有机溶剂的效果。
19、步骤（3）中，所述滴加速度为每秒不超过2滴，优选每秒1-2滴。
20、步骤（3）中，搅拌速率为200-300rmp，搅拌时间为2h以上。
21、步骤（4）中，蒸发温度为70-75℃，蒸发时间20min以上。
22、保护气体选自n2和惰性气体中的一种以上。
23、根据本专利技术公开的实施例，所述α-三氢化铝复合粒子的制备方法的其中一种方案包括以下步骤：
24、步骤（1）：将α-三氢化铝超声分散于无水乙醚，并充入n2，得到n2保护的α-三氢化铝分散液；无水乙醚的质量为α-三氢化铝质量的14-15倍，超声频率为40khz，超声时间30min；
25、步骤（2）：将癸二酸二异辛酯溶于有机溶剂，得到癸二酸二异辛酯溶液；癸二酸二异辛酯的质量是α-三氢化铝质量的5-20%；有机溶剂的体积为癸二酸二异辛酯体积的5倍；有机溶剂为无水乙酸乙酯或无水四氢呋喃；
26、步骤（3）：在200rmp的搅拌条件下，以每秒1-2滴的速度将癸二酸二异辛酯溶液逐滴加入n2保护下的α-三氢化铝分散液中；滴加完毕后，常温下继续搅拌2h，获得悬浊液；
27、步骤（4）：将悬浊液在水浴锅中旋转蒸发，即得到癸二酸二异辛酯包覆的α-三氢化铝复合粒本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种α-三氢化铝复合粒子，其特征在于，所述α-三氢化铝复合粒子的α-三氢化铝粒子表面包覆有癸二酸二异辛酯。
2.一种如权利要求1所述的α-三氢化铝复合粒子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声频率为40-100kHz；或/和，所述超声时间为30min以上。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无水乙醚与α-三氢化铝的质量比大于等于14：1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，癸二酸二异辛酯与α-三氢化铝的质量比大于等于5：100，优选为5-20：100。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述有机溶剂选自无水乙酸乙酯或/和无水四氢呋喃。
7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，有机溶剂与癸二酸二异辛酯的体积比大于等于5：1，优选为5-10：1。
8.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，
9.如权利要求2所述的制备
10.一种如权利要求1所述的α-三氢化铝复合粒子作为推进剂中的高能金属燃料的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种α-三氢化铝复合粒子，其特征在于，所述α-三氢化铝复合粒子的α-三氢化铝粒子表面包覆有癸二酸二异辛酯。
2.一种如权利要求1所述的α-三氢化铝复合粒子的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述超声频率为40-100khz；或/和，所述超声时间为30min以上。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，无水乙醚与α-三氢化铝的质量比大于等于14：1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，癸二酸二异辛酯与α...
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