【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及阻燃新材料，尤其涉及一种基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法及应用。
技术介绍
1、随着社会的进步和工业化进程的不断加速，人们对各用途材料的性能也不断提出新的、更高的要求。而且这些材料的制备和应用也要符合资源节约型、环境友好型的特点。与此同时，火灾造成的经济损失和人员伤亡的不断增多，以及欧盟组织“rohs”和“weee”的两项指令和“reach”法规的颁布实施，对高分子材料的阻燃提出了更高的要求。无卤、高效、低烟、无毒成为重要发展方向。
2、在各种阻燃剂中，添加剂阻燃剂是最常用的商用阻燃剂，它通过机械共混的方式分散在聚合物基体中，达到阻燃的目的。添加剂阻燃剂虽然会对高分子材料的力学性能产生不利影响，但具有步骤简单、设备投资少、应用广泛等优点，备受关注。添加型阻燃剂面临的最大挑战是实现阻燃剂与力学性能的最佳平衡。二维纳米材料由于其层状结构而成为一种优越的阻燃选择。二维纳米材料具有高的热稳定性和良好的分散性，可以在聚合物基体中起到屏障作用。不同二维纳米材料对衬底的阻燃效果不同，主要取决于纳米材料的稳定性和组成。少量二维纳米材料就能显著降低基体的放热速率、总放热速率和质量损失率，抑制烟雾和毒性释放。此外，过渡金属基层状结构在聚合物中的均匀分散可以大大增强聚合物材料在高温下的热稳定性。在各种二维纳米材料中，mxene材料由于其独特的表面化学性质、层状结构、过渡金属ti含量、高热稳定性，在阻燃领域的应用也越来越广泛。然而，由于其亲水性，不适合用于疏水聚合物体系。
3、此外，金属有机框架材料
4、环氧树脂(ep)因其优异的附着力、力学性能、绝缘性和耐化学腐蚀性广泛用于复合材料的基材。但其固有的可燃性一直制约着其应用。此外，ep在燃烧过程中会释放大量的有毒烟雾。因此，同时提高阻燃剂的阻燃性和抑烟性能就显得尤为重要。
5、如果能将mofs和mxene材料有机结合，制备mofs和mxene杂化材料(mofs@mxene材料)，并用于ep的阻燃和抑烟，将为ep阻燃剂的开发提供新的研究思路。
6、中国专利技术专利公开文本cn116555936a公开了一种mofs@mxene@mca协同阻燃抗菌尼龙6复合纤维及其制备方法和应用，通过复配mofs@mxene@mca形成阻燃材料，但是其制备工艺不够稳定，从而使得得到的产品性能稳定性有待提高。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的问题，本专利技术提供一种基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法及应用。
2、本专利技术通过如下技术方案实现：
3、一种基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将mxene材料、co(no3)2·6h2o和ni(no3)2·6h2o置于甲醇中进行超声分散，其中mxene：co(no3)2·6h2o：ni(no3)2·6h2o：甲醇＝(0.05～0.15g)：(0.251～0.271g)：(0.028～0.031mg)：(6～10ml)，且超声频率为90～110khz，(优选例如95、100、105khz)，超声分散处理25～35min后，配置得到a溶液。
5、(2)将2-甲基咪唑置于甲醇中进行超声分散，其中2-甲基咪唑：甲醇＝(0.580～0.685g)：(7～9ml)，且超声频率为90～110khz(优选例如95、100、105khz)，超声分散处理25～35min后，配置得到b溶液。
6、(3)持续对步骤(1)得到的a溶液进行搅拌，搅拌强度为900～1100r/min(优选例如950、980、1000、1050、1100r/min)，在搅拌的同时将步骤(2)得到的b溶液持续加入至a溶液中，加入完成后，继续搅拌28～35min。
7、(4)向步骤(3)搅拌得到的混合液中加入十六烷基三甲基溴化铵，十六烷基三甲基溴化铵的加入量为与mxene的质量比为(0.001～0.003)：(0.05～0.15)，加入完成后，继续按900～1100r/min(优选例如950、980、1000、1050、1100r/min)的搅拌强度搅拌反应7～9小时。
8、(5)将步骤(4)搅拌反应完成后得到的产物置入到塑料离心管(例如100ml的塑料离心管)中进行离心处理，离心的转速为4800～5150r/min(优选例如4850、4900、4950、5000、5050、5100、5150r/min)，离心处理的时间为8～13min，将离心处理之后得到的产物分别用甲醇和去离子水轮替洗涤2～5次，然后将洗涤之后的产物置于真空干燥装置中，在55～65℃的温度下真空干燥23～35小时，得到记为co/ni-zif@mxene的基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂。
9、作为优选，步骤(1)中，优选mxene：co(no3)2·6h2o：ni(no3)2·6h2o：甲醇＝0.1g：0.262g：0.029mg：8ml。
10、作为优选，步骤(2)中，优选2-甲基咪唑：甲醇＝0.656g：8ml。
11、作为优选，步骤(4)中，优选十六烷基三甲基溴化铵的加入量与mxene的质量比为0.002：0.1。
12、作为优选，步骤(1)和步骤(2)中的超声频率优选为100khz；步骤(3)和步骤(4)中的搅拌强度优选为1000r/min；步骤(5)中的离心的转速优选为5000r/min，离心处理的时间优选为10min。
13、一种环氧树脂复合材料的制备方法，包括如下步骤：
14、i，按照上述的基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法制备得到co/ni-zif@mxene阻燃剂。
15、ii，将步骤i制备得到的co/ni-zif@mxene加入至丙酮中，其中co/ni-zif@mxene：丙酮＝(1.0～1.4g)：(45～55ml)，然后进行超声处理，且超声频率为90～110khz(优选例如95、100、105khz)，超声处理1.5～2.5小时，得到第一溶液。
16、iii，将环氧树脂进行预热处理，预热温度为75～85℃，然后将预热处理后的环氧树脂加入到步骤ii制备得到的第一溶液中，且环氧树脂的加入量与co/ni-zif@mxene的重量比为(58～62)：(1.0～1.4)，加入之后超声处理1.8～2.2小时，超声频率为92～115khz(优选例如95、100、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于金属有机框架材料和MXene的阻燃剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和MXene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，优选MXene：Co(NO3)2·6H2O：Ni(NO3)2·6H2O：甲醇＝0.1g：0.262g：0.029mg：8ml；
3.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和MXene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(4)中，优选十六烷基三甲基溴化铵的加入量与MXene的质量比为0.002：0.1。
4.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和MXene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的超声频率优选为100KHz；步骤(3)和步骤(4)中的搅拌强度优选为1000r/min；步骤(5)中的离心的转速优选为5000r/min，离心处理的时间优选为10min。
5.一种环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
6.根据权利要求5所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤IV中的所述固化剂为二氨基二
7.根据权利要求5所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤II中，优选Co/Ni-ZIF@MXene：丙酮＝1.2g：50ml；
8.根据权利要求5所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤IV中，油浴使用的油为有机硅油。
9.根据权利要求8所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，所述有机硅油为二甲基硅油。
10.根据权利要求5所述的环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤V中，优选将步骤IV得到混合物料倒入到模具中，保持在100℃的温度下进行固化，固化2小时后，将温度升温至150℃后，继续固化2小时。
...【技术特征摘要】
1.一种基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(1)中，优选mxene：co(no3)2·6h2o：ni(no3)2·6h2o：甲醇＝0.1g：0.262g：0.029mg：8ml；
3.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(4)中，优选十六烷基三甲基溴化铵的加入量与mxene的质量比为0.002：0.1。
4.根据权利要求1所述的基于金属有机框架材料和mxene的阻燃剂制备方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中的超声频率优选为100khz；步骤(3)和步骤(4)中的搅拌强度优选为1000r/min；步骤(5)中的离心的转速优选为5000r/min，离心处理的时间优选为10min。
5.一种环氧树脂复...
【专利技术属性】
技术研发人员：史聪灵，钱小东，李俊毅，万梅，井静云，车洪磊，任飞，李建，
申请(专利权)人：中国安全生产科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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