【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化合物制备，尤其是涉及一种合成氯化钽和氯化铌方法及装置。
技术介绍
1、五氯化钽(铌)是制备钽粉和薄膜的重要原料。由于沸点较低，容易气化，气态五氯化钽(铌)常用作金属热还原制备纳米级粉体、气相沉积法镀膜制备靶材以及军工零部件抗氧化、抗腐蚀涂层。钽(铌)氯化物的需求旺盛，应用市场广阔。
2、一种现有技术，一种利用钽(铌)氧化物或者钽(铌)碳化物和氯气为原料、碳作为还原剂制备钽(铌)氯化物的方法，反应原理如式(1)～(4)所示。然而，该方法中反应物与产物与碳混合容易造成最终氯化钽中碳含量超标，杂质碳极大地降低钽电容器以及钽薄膜/涂层功能性，给氯化钽制备金属钽来带极大限制。
3、2ta2o5(s)+10cl2(g)+5c(s)＝4tacl5(s)+5co2(g) (1)
4、2nb2o5(s)+10cl2(g)+5c(s)＝4nbcl5(s)+5co2(g) (2)
5、2tac(s)+5cl2(g)＝2tacl5(g)+5c(s) (3)
6、2nbc(s)+5cl2(g)＝2nbcl5(g)+5c(s) (4)
7、因此亟待专利技术一种合成钽(铌)氯化物的方法及装置以解决目前采用碳作为反应物而致使产物中碳含量超标的问题。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种合成氯化钽
2、为实现上述目的，本专利技术提供了以下技术方案：
3、本专利技术提供的合成氯化钽和氯化铌方法，包括
4、在反应器内添加钽氧化物或者铌氧化物；
5、在所述反应器中通入第一惰性气体；
6、加热炉把所述反应器加热到第一预设温度；
7、在所述反应器中持续通入氯气和一氧化碳，使所述反应器内持续化学反应；
8、所述反应器内持续反应预定时间后，停止通入氯气和一氧化碳，启动加热炉把所述反应器加热到第二预设温度，并持续通入第一惰性气体，使第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物进入到冷却收集区冷却收集。
9、优选地，在所述反应器中反复通入第一惰性气体并反复抽真空洗气。
10、优选地，所述第一预设温度的范围为0℃～200℃。
11、优选地，所述第二预设温度的范围为200℃～1000℃。
12、优选地，所述冷却收集区包括冷却区和收集区，所述第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物经过冷却区冷却后进入到收集区收集，所述冷却区通入第二惰性气体冷却气态钽氯化物或者铌氯化物。
13、优选地，控制所述第二惰性气体的通入速度，进而控制气态钽氯化物或者铌氯化物的冷却速率，从而控制收集区的钽氯化物或者铌氯化物的产物。
14、本专利技术提供的实施上述合成氯化钽和氯化铌方法的合成氯化钽和氯化铌装置，包括供气部、加热炉、反应器、冷却部以及收集部，所述加热炉设置在所述反应器外部，所述供气部与所述反应器连接，所述冷却部与所述反应器连接，所述收集部与所述冷却部连接。
15、优选地，所述供气部包括用于通入一氧化碳的第一供气管、用于通入氯气的第二供气管以及用于通入第一惰性气体的第三供气管，所述第一供气管、所述第二供气管和所述第三供气管均与所述反应器连通。
16、优选地，所述加热炉设置于所述反应器的周侧，所述冷却部包括第四供气管以及冷却腔，所述冷却腔一端与所述反应器连接，另一端与所述收集部连接，所述第四供气管连接在所述冷却腔上。
17、优选地，所述收集部为收集瓶或者滤布或者基体。
18、本申请采用以上技术方案，至少具备以下有益效果：
19、在反应器内添加钽氧化物或者铌氧化物以作为制备原料，反应器中通入第一惰性气体然后加热到第一预设温度，在反应器中持续通入氯气和一氧化碳，使反应器内持续化学反应；反应器内持续反应预定时间后，停止通入氯气和一氧化碳，启动加热炉把反应器加热到第二预设温度，并持续通入第一惰性气体，使第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物进入到冷却收集区冷却收集，如此采用一氧化碳作为还原剂来制备钽(铌)氯化物，能够有效的降低产物中的碳含量。
20、应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本申请。
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1.一种合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，在所述反应器中反复通入第一惰性气体并反复抽真空洗气。
3.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述第一预设温度的范围为0℃～200℃。
4.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述第二预设温度的范围为200℃～1000℃。
5.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述冷却收集区包括冷却区和收集区，所述第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物经过冷却区冷却后进入到收集区收集，所述冷却区通入第二惰性气体冷却气态钽氯化物或者铌氯化物。
6.根据权利要求5所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，控制所述第二惰性气体的通入速度，进而控制气态钽氯化物或者铌氯化物的冷却速率，从而控制收集区的钽氯化物或者铌氯化物的产物。
7.一种实施如权利要求1～6任意一项所述的合成氯化钽和氯化铌方法的装置，其特征在于，包括供气部、加热炉、反应器、冷却部以及收集
8.根据权利要求7所述的合成氯化钽和氯化铌装置，其特征在于，所述供气部包括用于通入一氧化碳的第一供气管、用于通入氯气的第二供气管以及用于通入第一惰性气体的第三供气管，所述第一供气管、所述第二供气管和所述第三供气管均与所述反应器连通。
9.根据权利要求7所述的合成氯化钽和氯化铌装置，其特征在于，所述加热炉设置于所述反应器的周侧，所述冷却部包括第四供气管以及冷却腔，所述冷却腔一端与所述反应器连接，另一端与所述收集部连接，所述第四供气管连接在所述冷却腔上。
10.根据权利要求7所述的合成氯化钽和氯化铌装置，其特征在于，所述收集部为收集瓶或者滤布或者基体。
...【技术特征摘要】
1.一种合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，在所述反应器中反复通入第一惰性气体并反复抽真空洗气。
3.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述第一预设温度的范围为0℃～200℃。
4.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述第二预设温度的范围为200℃～1000℃。
5.根据权利要求1所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，所述冷却收集区包括冷却区和收集区，所述第一惰性气体携带蒸馏成气态的钽氯化物或者铌氯化物经过冷却区冷却后进入到收集区收集，所述冷却区通入第二惰性气体冷却气态钽氯化物或者铌氯化物。
6.根据权利要求5所述的合成氯化钽和氯化铌方法，其特征在于，控制所述第二惰性气体的通入速度，进而控制气态钽氯化物或者铌氯化物的冷却速率，从而控制收集区的钽氯化物或者铌氯化物的产物。...
【专利技术属性】
技术研发人员：车玉思，王瑞芳，邢弈辰，陈熠，何季麟，
申请(专利权)人：郑州大学，
类型：发明
国别省市：
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