二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法技术

二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法。本发明专利技术属制造有机染料的有关化合物，是制造二卤代喹吖啶酮有机颜料的中间体的生产方法。原料丁二酰丁二酸二甲酯（ＤＭＳＳ）经与对卤代苯胺缩合；再加入氧化剂和碱和水氧化，加水过滤后酸化处理，然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸（ＤＣＴＡ）。生产工艺合理，产品纯度高、质量稳定、收率高。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属制造有机染料的有关化合物，是制造二卤代喹吖啶酮有机颜料的中间体的生产方法。二卤代苯胺基对苯二甲酸，是生产高档系列有机颜料喹吖啶酮所必需的中间体，其生产技术在国内尚属空白，国外也只有少数几家大公司生产，其生产技术保密。本专利技术公开一种。本专利技术技术方案如下特征在于原料丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下与卤代苯胺缩合；然后直接加入氧化剂、在有碱和水的情况下氧化，生成二卤代苯胺基对苯二甲酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，PH控制在3-6，然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸。本专利技术所用上述有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇等这样的醇类都适合，这些有机溶剂的用量通常相对于原料需用重量为3-10倍。上述有机溶剂中存在的酸可以是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸等，其使用量很少，通常相对于原料量的1-10％。卤代苯胺使用量通常相对于原料用量的0.5-1.5倍。上述氧化剂是间硝基苯磺酸钠、硝基苯、对硝基卤苯、对硝基甲苯等，其使用量相对于原料用量的0.5-1.5倍，上述碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾，其用量相对于原料量的1-2倍，而上述水的用量相对于碱用量的1-5倍。上述作为酸化处理的酸是醋酸、盐酸、硫酸、磷酸等，而酸的用量主要是通过控制溶液PH值的范围一般在3-6。本专利技术生产工艺合理，产品纯度高、质量稳定、收率高。为生产二卤代喹吖啶酮有机颜料提供了必不可少的生产原料。附图说明图1是本专利技术工艺流程图。下面列举实例，实例中的“份”以重量计。实施例在反应釜中加入100份乙醇溶剂，30份对卤苯胺、0.8份酸，及24份丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)，开动搅拌，升温，回流3-6小时，冷却，再加入25份间硝基苯磺酸钠，20份氢氧化钾和20份水再升温回流5-8小时，加水200份过滤滤液加盐酸酸化，压滤、水洗、干燥、粉碎得41份产品2，5-二对氯苯胺基对苯二甲酸DCTA(以DMSS计，收率93.4％)。本文档来自技高网...

【技术保护点】
二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法，其特征在于：原料是丁二酰丁二酸二甲酯（ＤＭＳＳ）在有机溶剂中且有酸存在下，与卤代苯胺缩合；然后加入氧化剂，在有碱和水的情况下氧化，生成二卤代苯胺基对苯二甲酸的碱性盐；加水过滤残渣，再加入酸进行酸化处理，ＰＨ控制在３－６，然后进行压滤、水洗、干燥、粉碎包装成为产品二卤代苯胺基对苯二甲酸（ＤＣＴＡ）。

【技术特征摘要】
1.二卤代苯胺基对苯二甲酸的生产方法，其特征在于原料是丁二酰丁二酸二甲酯(DMSS)在有机溶剂中且有酸存在下，与卤代苯胺缩合；然后加入氧化剂，在有减和水的情况下氧化，...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆河，欧阳兰萍，
申请(专利权)人：中外合资湘潭大华颜料化学有限公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]