【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及热离子型燃料电池，尤其涉及一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用。
技术介绍
1、钨具有高熔点、高热导率、低热膨胀系数、极低的蒸汽压以及与核燃料和裂变气体相容性好等特点，在核工业、电子工业等高科技领域得以重要应用。例如，用于制造聚变反应堆中面向等离子体的第一壁材料、高功率x射线管电极等在高温、辐照条件下长期服役的关键部件。更为重要的是，钨单晶高温稳定性好、气体渗透率低，电子发射性能优异，是高性能空间核电源热离子燃料元件发射极的关键材料。但是，钨熔点极高、容易氧化，所以单晶制备难度极大。
2、鉴于此，特提出本专利技术。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层及其制备方法与应用，用于解决上述技术问题，以获得厚度高、生长范围大且均匀一致的钨单晶涂层。
2、本专利技术的具体技术方案如下：
3、第一方面，本专利技术首先提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置，所述钼单晶基体管在内，所述高纯钨原料管在外；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积的方法在所述钼单晶基体管表面沉积生成钨单晶涂层；
4、其中，所述钼单晶基体管的外管壁与所述高纯钨原料管的内管壁间距为3~20mm。
5、更优选地，所述钼单晶基体管的外管壁与所述高纯钨原料管的内管壁间距为10~20mm。
6、本专利技术发现，将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放
7、本专利技术中，沉积装置采用本领域常规的立式化学气相输运沉积系统。
8、作为优选，在进行所述化学气相输运沉积的过程中，控制高纯钨原料管的温度为400~800℃，所述钼单晶基体管的温度为1000~1600℃。
9、本专利技术中，在靠近高纯钨原料管区域，在400~800℃下卤化钨wx分解出的x与高纯钨原料管发生反应生成气态的输运介质wxn，n选自1~6中的自然数，x代表br或cl；输运介质wxn通过气相传输过程向靠近钼单晶基体管的沉积区输运，在1000~1600℃下，输运介质wxn分解，生成x和w；生成的w在钼单晶基体表面迁移，通过外延生长的方式形成w单晶；x进入气相，通过气相传输过程回到源区。
10、作为优选，所述钼单晶基体管选用特定择优取向，如[111]、[100]和[110]等，在此不对其进行限定。
11、本专利技术中，使用上述特定择优取向的钼单晶基体，有助于制备表面功函数高的钨单晶涂层，具有优异的电子发射性能。
12、本专利技术中，高纯钨原料管纯度大于等于99.999999wt%，总长度500~700mm，长径比大于150；所述钼单晶基体管较高纯钨原料管长度小10mm以上，更有利于获得生长范围更大的钨单晶涂层。
13、作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积速率为0.6~0.8 mm/h。
14、作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积压力为7×10-4pa~7×10-3pa。
15、作为优选，所述化学气相输运沉积的沉积时间为0.5~5h，更优选为1~3h。
16、作为优选，在进行所述化学气相输运沉积前，对所述钼单晶基体管进行电化学抛光处理；
17、所述电化学抛光处理包括：抛光液为15~25wt%h2so4水溶液，电流密度为0.6~0.7a/cm2，在25~30℃下抛光3次以上。
18、进一步优选地，所述电化学抛光处理后使用丙酮将钼单晶基体表面清洗干净后烘干。
19、作为优选，所述卤化钨气体通过卤化钨粉末在120~130℃下升华得到。
20、本专利技术中，通过控制对卤化钨粉末的加热温度来控制所述化学气相输运沉积的沉积压力，沉积室内气体浓度分布均匀，有利于获得均匀一致、厚度更高的钨单晶涂层。
21、作为优选，所述化学气相输运沉积后，将沉积得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
22、在具体实施过程中，上述电化学抛光处理包括：抛光液为15~25wt%h2so4水溶液，电流密度为0.6~0.7a/cm2，在25~30℃下抛光3次以上。
23、第二方面，本专利技术提供一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其由上述的制备方法制得。
24、本专利技术中，所述管状钼单晶基体表面钨单晶涂层中涂层的厚度为500μm~1mm，纯度≥99.99999%（7n）。
25、本专利技术中，所述管状钼单晶基体表面钨单晶涂层可以用于原子能和半导体制造领域。
26、第三方面，本专利技术提供一种空间核电源热离子燃料元件，其含有上述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层。
27、基于上述技术方案，本专利技术的有益效果在于：
28、本专利技术通过采用内加热立式化学气相输运沉积技术，将钼单晶基体和高纯钨原料管同轴放置于反应器内，以卤化钨气体作为输运剂，通过优化钼单晶基体管与高纯钨原料管间距，能够获得均匀一致、厚度更高的钨单晶涂层，钨涂层与基体结合力更好；同时，所述制备方法的工艺流程短、效率高、操作简便、灵活可控，制备出的钨涂层尺寸和性能稳定。
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1.一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置，所述钼单晶基体管在内，所述高纯钨原料管在外；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积的方法在所述钼单晶基体管表面沉积生成钨单晶涂层；在进行所述化学气相输运沉积的过程中，控制高纯钨原料管的温度为400~800℃，所述钼单晶基体管的温度为1000~1600℃；
2.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述高纯钨原料管总长度500~700mm，长径比大于150。
3.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述钼单晶基体管较高纯钨原料管长度小10mm以上。
4.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相输运沉积的沉积时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，在进行所述化学气相输运沉积前，对所述钼单晶基体管进行电化学抛光处理。
6.根据权利
7.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述卤化钨气体通过卤化钨粉末在120~130℃下升华得到；通过控制对卤化钨粉末的加热温度来控制所述化学气相输运沉积的沉积压力。
8.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相输运沉积后，将沉积得到的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层进行电化学抛光处理，使得<110>晶面裸露。
9.一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层，其特征在于，其由权利要求1~8任一项所述的制备方法制得。
10.一种空间核电源热离子燃料元件，其特征在于，含有权利要求9所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层。
...【技术特征摘要】
1.一种管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，包括：将钼单晶基体管和高纯钨原料管同轴放置，所述钼单晶基体管在内，所述高纯钨原料管在外；以卤化钨气体作为输运剂，采用化学气相输运沉积的方法在所述钼单晶基体管表面沉积生成钨单晶涂层；在进行所述化学气相输运沉积的过程中，控制高纯钨原料管的温度为400~800℃，所述钼单晶基体管的温度为1000~1600℃；
2.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述高纯钨原料管总长度500~700mm，长径比大于150。
3.根据权利要求1所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述钼单晶基体管较高纯钨原料管长度小10mm以上。
4.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，所述化学气相输运沉积的沉积时间为0.5~5h。
5.根据权利要求1~3任一项所述的管状钼单晶基体表面钨单晶涂层的制备方法，其特征在于，在进行所述化学气相输运沉积前...
【专利技术属性】
技术研发人员：谭成文，于晓东，刘丽君，李迅，檀成鹏，胡珺，杜炳皓，
申请(专利权)人：海朴精密材料苏州有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
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