【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种用于聚异氰酸酯固化剂的造粒方法，属于聚氨酯涂料或胶黏剂领域。
技术介绍
1、聚氨酯由于其性能上的优异特性在涂料及胶黏剂领域具有广泛的应用，一般由聚异氰酸酯固化剂和端羟基或氨基树脂两种组分混合使用。
2、聚异氰酸酯固化剂的制备工艺已经属于公知技术，比如二异氰酸酯单体在催化剂作用下进行三聚反应或醇改性反应，达到预期转化率后采用真空蒸馏或薄膜蒸发脱除未反应的单体，进而获得聚异氰酸酯固化剂产品，可以参考专利us4288586、us6093817、cn107827832、ep0330966a2等；或者二异氰酸酯单体与含活泼氢的有机化合物反应制备获得，可以参考专利cn201910738766.2、ep3712188(a1)等。
3、一些聚异氰酸酯固化剂在室温是固体的，为了方便下游应用，会制备成颗粒状产品，比如运用钢带造粒设备，可以参考专利cn108299403a、cn212528342u等。
4、在实际的生产过程中，聚异氰酸酯固化剂由于反应活性高，由此在造粒过程中会引入氮气进行保护，然而氮气的引入往往存在安全风险，影响操作员工的生命安全，但不引入氮气，由物料直接接触空气获得的颗粒固化剂产品质量则会不合格，比如继续加热熔化时粘度增加明显，同时造粒过程中还容易产生粉尘，会有粉尘爆炸的风险。
5、由此，有必要研发一种兼顾产品质量和生产安全的聚异氰酸酯固化剂造粒方法。
技术实现思路
1、针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术提供一种聚
2、为实现上述目的，本专利技术技术方案如下：
3、本专利技术提供一种聚异氰酸酯固化剂的造粒方法，包括将熔融态聚异氰酸酯固化剂输送到钢带造粒设备的布料器中，经过布料器的物料滴落到钢带上进行冷却，获得颗粒状产品，其中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器滴落到钢带上冷却的过程在空气环境中进行，所述空气中的水含量为1-38mg/m3，例如2mg/m3、5mg/m3、10mg/m3、15mg/m3、25mg/m3、30mg/m3，优选2.5-20mg/m3；
4、所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器滴落到钢带上冷却的过程中，温度低至90℃的降温时间为10-100s，例如25s、35s、45s、55s、70s、80s，优选15-60s，更优选20-40s。
5、本专利技术中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器滴落到钢带上冷却的过程中，温度低至90℃的降温时间，其中包括由布料器滴落到钢带上的滴落时间，以及滴落到钢带上后的物料冷却时间，本专利技术对滴落时间、冷却时间的时长分配没有要求，但是受布料器与钢带间的距离限制，一般物料从布料器滴落到钢带上的滴落时间通常不会超过2s，例如1s左右。所述滴落时间、冷却时间二者均可以采用常规方法控制，本专利技术没有特别要求，例如可以通过控制布料器与钢带的距离调节熔融态物料滴落到刚带上的滴落时间，或者可以通过物料由布料器中滴落的初始温度、物料输送压力及布料器运转速度、钢带运转速度、冷却介质温度等手段综合调控降温时间。
6、本专利技术中，所述空气的压力为0.1-0.4mpag，优选0.2-0.3mpag；本专利技术人实验发现造粒过程中空气的压力需要控制在适宜的范围内，压力过小不利于对颗粒的保护，压力过高则可能导致颗粒在钢带上被吹落，同时压力越高操作风险也大；
7、所述空气中的水含量对效果具有显著影响，水含量可以采用常规方法控制，本专利技术没有特别要求，比如可以通入空气时直接与水蒸气混合，或者在通入空气时经过吸水树脂或者脱水分子筛等，或者其他常规的控制湿度的方法。
8、本专利技术中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器中滴落的初始温度为100-250℃，例如105℃、120℃、135℃、150℃、175℃、190℃、205℃、220℃，优选120-200℃；一方面初始温度应高于熔点温度使聚异氰酸酯固化剂处于熔融态，另一方面初始温度还应确保在100℃以上，具体取值技术人员可以综合操作情况及经济性等因素来决定，本专利技术没有特别要求；
9、物料滴落到钢带上进行冷却的终点温度为15-60℃，例如25℃、35℃、45℃、55℃，优选25-50℃；本专利技术对物料在钢带上由90℃冷却至终点温度的时间没有特别要求，通常由所选设备类型及经济性等因素来决定。
10、本专利技术中，所述聚异氰酸酯固化剂的tg要求不低于35℃，例如45℃、55℃、65℃、75℃，优选不低于50℃，更优选为50-60℃。现有技术中制备的聚异氰酸酯固化剂的tg温度范围通常在30-80℃，但本专利技术人通过实验发现用于造粒过程中的熔融态聚异氰酸酯固化剂的tg需要控制在一定范围内，若tg过低，物料在常规条件下(室温25-30℃)很难完全冷却，容易导致颗粒粘结，无法有效的得到成型颗粒。同时tg对造粒机尾端的物料温度(即物料滴落到钢带上进行冷却的终点温度)控制也存在一定影响，一般控制在低于tg温度10℃左右，可以保证物料成型而且不粘连。
11、本专利技术中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂的粘度不高于5000cp，例如1cp、100cp、500cp、1000cp、1500cp、2500cp、3500cp，优选不高于3000cp，更优选不高于2000cp。本专利技术人通过实验发现造粒过程中熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器中滴落的初始温度状态下的粘度需要控制在一定范围内，若粘度过高，滴落物料在冷却过程中会出现颗粒拖尾现象，使成型颗粒从半球状变形为不规则的蝌蚪状等，不利于颗粒成型且会导致粉尘率增加。
12、本专利技术中，所述聚异氰酸酯固化剂为现有产品，技术人员可以通过已公开的任意可实现方法制备得到，例如在本专利技术一些示例中优选采用的方法为：由二异氰酸酯单体在催化剂作用下经过三聚反应制备或者由二异氰酸酯单体与含活泼氢的有机化合物反应制备，并优选在反应完成后脱除未反应的二异氰酸酯单体。
13、在一些示例中，所述二异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯中的一种或多种，优选四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种，更优选甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
14、在一些示例中，所述催化剂选自有机铵或其弱酸盐、烷基羧酸的金属盐中的一种或多种，优选四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、四甲基乙酸铵、四乙基乙酸铵、四丁基乙酸铵、十二烷基三甲基辛酸铵、本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种聚异氰酸酯固化剂的造粒方法，包括将熔融态聚异氰酸酯固化剂输送到钢带造粒设备的布料器中，经过布料器的物料滴落到钢带上进行冷却，获得颗粒状产品，其中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器滴落到钢带上冷却的过程在空气环境中进行，所述空气中的水含量为1-38mg/m3，优选2.5-20mg/m3；
2.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，所述空气的压力为0.1-0.4MPaG，优选0.2-0.3MPaG。
3.根据权利要求1或2所述的造粒方法，其特征在于，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器中滴落的初始温度为100-250℃，优选120-200℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述聚异氰酸酯固化剂的Tg不低于35℃，优选不低于50℃，更优选50-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂的粘度不高于5000cP，优选不高于3000cP，更优选不高于2000cP。
6.根据权利要求1-5任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述聚异氰酸酯固化剂由二
7.根据权利要求1-6任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述二异氰酸酯选自脂肪族二异氰酸酯、脂环族二异氰酸酯、芳香族二异氰酸酯中的一种或多种，优选四亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的一种或多种，更优选甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、环己基二亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种；
8.根据权利要求1-7任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述反应条件为：反应温度为40-120℃，优选50-100℃；
9.根据权利要求1-8任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述三聚反应的终止方式为加入酸性物质使催化剂去活化；
10.根据权利要求1-9任一项所述的造粒方法，其特征在于，反应完成后，所述脱除未反应的二异氰酸酯单体的方法选自薄膜蒸发法、降膜蒸发法、短程蒸发法、减压精馏法中的任意一种。
...【技术特征摘要】
1.一种聚异氰酸酯固化剂的造粒方法，包括将熔融态聚异氰酸酯固化剂输送到钢带造粒设备的布料器中，经过布料器的物料滴落到钢带上进行冷却，获得颗粒状产品，其中，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器滴落到钢带上冷却的过程在空气环境中进行，所述空气中的水含量为1-38mg/m3，优选2.5-20mg/m3；
2.根据权利要求1所述的造粒方法，其特征在于，所述空气的压力为0.1-0.4mpag，优选0.2-0.3mpag。
3.根据权利要求1或2所述的造粒方法，其特征在于，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂由布料器中滴落的初始温度为100-250℃，优选120-200℃；
4.根据权利要求1-3任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述聚异氰酸酯固化剂的tg不低于35℃，优选不低于50℃，更优选50-60℃。
5.根据权利要求1-4任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述熔融态聚异氰酸酯固化剂的粘度不高于5000cp，优选不高于3000cp，更优选不高于2000cp。
6.根据权利要求1-5任一项所述的造粒方法，其特征在于，所述聚异氰酸酯固化剂由二异氰酸酯单体在...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟，任一臻，尚永华，林成栋，赵磊，李文滨，潘亚男，李明杰，石滨，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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