【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及固态储氢，特别涉及一种高储存密度高导热负载型储氢合金及其制备方法。
技术介绍
1、随着资源以及能源危机的出现使得可再生能源的发展成为历史所向。在众多可再生能源中，氢气由于其高能量密度，丰富的资源性，能源转化过程无污染等优点而被认为是理想的可再生能源。
2、固态储氢技术具有体积储氢密度高、储氢压力低、安全性高等特点，得到广泛关注。因此，储氢材料发展的目标是探索储氢容量高，综合性能好的新一代储氢材料。
3、合金储氢技术是氢气的重要存储技术途径之一，其基本原理是：在一定条件下，氢气以氢原子的形式储存于储氢合金材料的原子间隙中，形成稳定的金属氢化物；金属氢化物受热后，氢原子脱离原来的原子间隙，以氢气分子的形式释出。所以，材料的传热传质性能对储氢材料的吸放氢速率影响显著。一些传统的储氢材料吸氢粉化后，有效导热率会迅速降低到0.5w/(m·k)左右，低导热率造成吸氢过程中难以迅速对外放热，脱氢过程中无法迅速吸收热量，限制反应速率。专利cn109970024b公开了一种高导热性的储氢材料及其制备方法，其通过添加碳纳米管能够提高储氢材料的导热性能，但受限于其采用的ab5型储氢合金的性能，其储氢密度降低，较优的实施例中也只有1.52wt％。
4、libh4具有高质量储氢密度(18.5wt.％)和高体积储氢密度(121kg h2/m3)(朱九一.基于libh4与氮化物相互作用的储氢新体系构建及其储氢机理与性能[d].华南理工大学[2023-12-25].)，从被发现一直是氢能研究的热点化合物，但是其
5、所以，现在有必要对现有技术进行改进，以提供更可靠的方案。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高储存密度高导热负载型储氢合金及其制备方法。
2、为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，包括以下步骤：
3、s1、制备氨基功能化氧化石墨烯go-nh2；
4、s2、将go-nh2与金属离子混合制备金属离子负载氧化石墨烯分散液，其中的金属离子为ru、cu、al、ni中的至少两种；
5、s3、制备羧基化多臂碳纳米管，然后将羧基化多臂碳纳米管与铈离子混合，制备铈负载碳纳米管分散液；
6、s4、将金属离子负载氧化石墨烯分散液与铈负载碳纳米管分散液混合，然后在还原气体下加热制备得到金属m掺杂的石墨烯连接三维碳纳米管复合物载体cnts-m-rgo，其中的金属m为ru、cu、al、ni中的至少两种与ce的混合物；
7、s5、将libh4、cnts-m-rgo、gdcl3、crcl3混合球磨，得到高储存密度高导热负载型储氢合金：lim'(bh4)3cl@cnts-m-rgo，m'＝gd或cr。
8、优选的是，步骤s1具体为：
9、s1-1、制备氧化石墨烯go:
10、将2.5g石墨粉加入120ml质量分数为95％的浓硫酸中，冰浴条件下加入1.8g硝酸钠、22g高锰酸钾，搅拌反应24h，然后加入150ml去离子水，降至室温后加入10ml质量分数33％的过氧化氢溶液，搅拌10min后过滤，固体产物依次用质量分数4％的盐酸溶液和去离子水洗涤，用bacl2检验上清液中无白色沉淀后离心，弃上清液，真空干燥，得到氧化石墨烯go；
11、s1-2、取100mg步骤s1-1制备的氧化石墨烯go加入60ml dmf(n,n-二甲基甲酰胺)中，超声分散30min，然后加入175ml乙二胺，搅拌1h后加入5.5mg 1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳化二亚胺盐酸盐(edc-hcl)，62℃下搅拌回流6h，反应产物过滤，固体产物用乙醇洗涤，55℃下真空干燥6h，得到氨基功能化氧化石墨烯go-nh2。
12、优选的是，步骤s2中的金属离子为ru、cu、al、ni的混合物，步骤s2具体为：
13、s2-1、取25-100mg步骤s1制备的go-nh2加入50-200ml去离子水中，超声分散30-90min，得到go-nh2分散液；
14、s2-2、取5-20mg rucl3、6-25mg cucl2、2.75-11mgnicl2、4.5-18mgalcl3加入50-200ml去离子水中，搅拌15-60min，将所得金属离子混合液加入步骤s2-1制备的go-nh2分散液中，超声分散1-4h，得到金属离子负载氧化石墨烯分散液。
15、优选的是，步骤s2具体为：
16、s2-1、取50mg步骤s1制备的go-nh2加入100ml去离子水中，超声分散45min，得到go-nh2分散液；
17、s2-2、取10mg rucl3、12mg cucl2、5.5mgnicl2、9mgalcl3加入100ml去离子水中，搅拌30min，将所得金属离子混合液加入步骤s2-1制备的go-nh2分散液中，超声分散2h，得到金属离子负载氧化石墨烯分散液。
18、优选的是，步骤s3具体包括：
19、s3-1、将多壁碳纳米管加入到混酸中，35-50℃下超声处理1.5-6h，离心，固体产物用去离子水洗涤至中性，真空干燥，得到羧基化多臂碳纳米管；其中，所述混酸由质量分数98％的浓硫酸和质量分数68％的浓硝酸按照体积比3:1混合得到；
20、s3-2、取37.5-150mg羧基化多壁碳纳米管加入100-400ml去离子水中，超声分散15-60min，得到羧基化多壁碳纳米管分散液，然后加入3.5-7mg cecl3，超声分散45-90min，得到铈负载碳纳米管分散液。
21、优选的是，步骤s3具体包括：
22、s3-1、取200mg多壁碳纳米管加入到250ml混酸中，45℃下超声处理3h，离心，固体产物用去离子水洗涤至中性，65℃下真空干燥10h，得到羧基化多臂碳纳米管；其中，所述混酸由质量分数98％的浓硫酸和质量分数68％的浓硝酸按照体积比3:1混合得到；
23、s3-2、取75mg羧基化多壁碳纳米管加入200ml去离子水中，超声分散30min，得到羧基化多壁碳纳米管分散液，然后加入7mg cecl3，超声分散60min，得到铈负载碳纳米管分散液。
24、优选的是，步骤s4具体为：
25、将步骤s2制备的金属离子负载氧化石墨烯分散液与步骤s3制备的铈负载碳纳米管分散液混合，然后加入32mg edci，65℃下超声分散8h，95℃下干燥4h，然后在体积比为2:3的氩气和氢气的混合气氛中，于600℃下加热焙烧5h，得到金属m掺杂的石墨烯连接三维碳纳米管复合物载体cnts-m-rgo，其中的金属m本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S1具体为：
3.根据权利要求1所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S2中的金属离子为Ru、Cu、Al、Ni的混合物，步骤S2具体为：
4.根据权利要求3所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S2具体为：
5.根据权利要求4所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
6.根据权利要求5所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S3具体包括：
7.根据权利要求4所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S4具体为：
8.根据权利要求7所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S5具体为：
9.根据权利要求8所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤S5具体
10.一种高储存密度高导热负载型储氢合金，其特征在于，其通过如权利要求1-9中任意一项所述的方法制备得到。
...【技术特征摘要】
1.一种高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤s1具体为：
3.根据权利要求1所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤s2中的金属离子为ru、cu、al、ni的混合物，步骤s2具体为：
4.根据权利要求3所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤s2具体为：
5.根据权利要求4所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤s3具体包括：
6.根据权利要求5所述的高储存密度高导热负载型储氢合金的制备方法，其特征在于，步骤s3具体包括：
7.根据权利要求4所述的高储...
【专利技术属性】
技术研发人员：李晓哲，范华明，丁志，
申请(专利权)人：江苏兴邦能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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