【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及色谱柱制备技术，具体是采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法。
技术介绍
1、制备色谱是分离科学中最有效的制备性分离技术之一，是很多研究领域和生产车间必不可少的分离提纯手段。制备色谱柱是制备色谱分离的关键设备，主要针对一定体积的特定混合物中某一种组分或某几种组分的制备，选择性强。通用型的制备色谱柱(主要是常用的液相制备色谱柱)在市面上还能够找到，非通用型的制备色谱柱(如气相制备色谱柱等)在市面上很难找到合适的，需要用户自行设计。目前，涉及制备色谱柱的专利和文献多为填料的改进与研发(申请号cn202110373403.0等)、结构的设计与制作(申请号201920604966.4，201821045868.3等)，没有发现涉及柱尺寸设计的技术方案。
2、合适尺寸的制备色谱柱既可以达到组分分离及回收的目的，还可以减少制备分离时间，提高分离生产效率，节约能源和物资消耗。为此，需要建立一种简单易行的制备色谱柱尺寸的设计方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，所述方法步骤如下：
4、步骤一：混合气体准备；
5、步骤二：混合气体组分确认，包括组分a和组分b，确认制备组分b，选出与组分b最难分离的组分a，假设制备混合气体中的组分b时，与
6、步骤三：运动时间计算，以组分a和组分b刚好分离作为突破口来进行计算，即组分a脱附点在色谱柱中沿轴向运动的路程与组分b穿透点在色谱柱中沿轴向运动的路程相等，得到组分a在色谱柱中运动的时间；
7、步骤四：柱长计算，通过组分a在色谱柱中运动的时间，初步得到制备色谱柱的柱长，其内径与分析色谱柱相同；
8、步骤五：柱长调整，当柱长较长时，根据在一定条件下，即一定的流量、温度和压力区间内，组分在吸附剂上的动态吸附系数基本不变的原则，在保持气体平均线速度不变、温度和压力基本不变的情况下，适当调整柱尺寸。
9、作为本专利技术进一步的方案：所述步骤三中进样时，色谱在体积大于1ml或时间长于1min进样时，将进样时间均分为n份，如0.5min为1份，1min为1份，单份的色谱流出曲线为c＝f(t)，色谱峰组分的浓度值为n份样品进样时在该点的贡献之和c＝∑f(t)，对穿透点浓度贡献最大的是最先进样(n＝1时刻)的样品，其次是第n＝2时刻进样的样品，其贡献率比最先进样的样品小得多，其它时刻进样的样品对穿透点浓度的贡献率更小，为便于数据处理，只考虑最先进样的样品的贡献，即穿透点运动的时间含进样时间。穿透点运动的时间选择最先进样的样品时间，对脱附点浓度贡献最大的是最后进样(n时刻)的样品，其次是第n-1时刻进样的样品，其贡献率比第n时刻进样的样品小得多，其它时刻进样的样品对脱附点浓度的贡献率更小，为便于数据处理，只考虑最后进样的样品的贡献，即脱附点运动的时间不含进样时间，脱附点运动的时间选择最后进样的样品时间。
10、作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤四中柱长计算要预留一定的冗余，优选30％冗余。
11、作为本专利技术再进一步的方案：所述步骤五中柱长调整，当制备色谱柱的柱长很长，无法正常工作时，需根据一定条件下组分在吸附剂上的动态吸附系数不变的原则，在保持气体平均线速度不变、温度和压力基本不变的情况下，根据公式u＝4fz/πdz2＝4f1/πd12，适当调整柱内径，由lz＝d12l1/dz2计算得到柱长。
12、作为本专利技术再进一步的方案：还包括获取气体在色谱柱中轴向运动的速度数据的方法，视色谱峰(含穿透点和脱附点)为一个相对稳定的运动物体，在色谱分离过程中，其形状和沿色谱柱轴向运动的速度不变，自此基础上获取气体在色谱柱中轴向运动的速度数据，所述方法步骤如下：
13、步骤一：根据预制备的混合气体的组成，大致推测适用的色谱填料、制备色谱的工作温度和载气流量范围。
14、步骤二：用一根柱长适中的分析色谱柱，色谱柱长度与制备色谱柱长度接近直径为2mm，在推测的工作温度和载气流量区间，测试组分a与组分b的穿透时间、脱附时间；
15、步骤三：用色谱柱长度、组分穿透时间和脱附时间计算穿透点和脱附点在色谱柱中沿轴向运动的平均速度u＝l/t；
16、步骤四：利用软件拟合得到穿透点和脱附点的轴向运动速度与柱温t、载气流量f的经验公式u＝f(t,f)。
17、作为本专利技术再进一步的方案：还包括恒温分离时制备色谱柱的设计方法，所述方法步骤如下：
18、步骤一：将色谱柱分离分为进样过程和分离过程，进样时间为t1，分离过程时间为t2，流量为f，柱温为t；
19、步骤二：组分a脱附点分析，组分a脱附点只经过分离过程，运动时间为t2，运动速度为u1(f,t)，运动的路程l1＝u1(f,t)·t2；
20、步骤三：组分b穿透点分析，组分b穿透点经过了进样过程和分离过程，运动时间为t1+t2，运动速度为u2(f,t)，运动的路程l2＝u2(f,t)·(t2+t1)；
21、步骤四：分离时间计算，组分a脱附点运动的路程与组分b穿透点运动的路程相等，即l1＝l2，计算得到分离时间t2；
22、步骤五：柱长计算，组分a脱附点运动的路程就是内径为2mm时的制备色谱柱的柱长，柱长为l1＝u1(f,t)·t2。
23、作为本专利技术再进一步的方案：还包括程序升温分离时制备色谱柱的设计方法，所述方法步骤如下：
24、步骤一：将色谱柱分离分为，进样过程、低温分离过程、程序升温分离过程和高温分离过程四个过程，四个过程的时间分别为t1、t2、t3、t4，流量为f，程序升温中的低温温度为t1、高温温度为t2，程序升温速度为k；
25、步骤二：组分a脱附点分析，组分a脱附点经过低温分离过程、程序升温分离过程和高温分离过程三个过程，其运动的总路程l1＝u1(f,t1)·t2+∫0t3u1(f,t1+kt)·dt+u1(f,t2)·t4；
26、步骤三：组分b穿透点分析，组分b穿透点经过进样过程、低温分离过程、程序升温分离过程和高温分离过程四个过程，运动的总路程l2＝u2(f,t1)·(t1+t2)+∫0t3u2(f,t1+kt)·dt+u2(f,t2)·t4；
27、步骤四：高温分离时间计算，组分a脱附点运动的路程与组分b穿透点运动的路程相等，即l1＝l2，计算得到高温分离时间t4；
28、步骤五：柱长计算，组分a脱附点运动的路程就是内径为2mm时的制备色谱柱的柱长l1。
29、与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
30、本专利技术建立了用分析色谱数据快速设计制备色谱柱尺寸的简单易懂的方法，能够在一定本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述步骤三中进样时，色谱在体积大于1ml或时间长于1min进样时，将进样时间均分为n份，单份的色谱流出曲线为c＝f(t)，色谱峰组分的浓度值为n份样品进样时在该点的贡献之和c＝∑f(t)，穿透点运动的时间选择最先进样的样品时间，脱附点运动的时间选择最后进样的样品时间。
3.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述步骤四中柱长计算要预留一定的冗余，优选30％冗余。
4.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述步骤五中柱长调整，根据公式u＝4FZ/πdZ2＝4F1/πd12，适当调整柱内径，由LZ＝d12L1/dZ2计算得到柱长。
5.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：还包括获取气体在色谱柱中轴向运动的速度数据的方法，所述方法步骤如下：
6.根据权利要求
7.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：还包括程序升温分离时制备色谱柱的设计方法，所述方法步骤如下：
...【技术特征摘要】
1.一种采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
2.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述步骤三中进样时，色谱在体积大于1ml或时间长于1min进样时，将进样时间均分为n份，单份的色谱流出曲线为c＝f(t)，色谱峰组分的浓度值为n份样品进样时在该点的贡献之和c＝∑f(t)，穿透点运动的时间选择最先进样的样品时间，脱附点运动的时间选择最后进样的样品时间。
3.根据权利要求1所述的采用分析色谱数据设计制备色谱柱尺寸的方法，其特征在于：所述步骤四中柱长计算要预留一定的冗余，优选30％冗余。
4.根据权利要求1所述的采用分析...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯淑娟，杜继星，孙高峰，周国庆，周崇阳，龙斌，田梅，谢海峰，邹荣虎，徐明，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：
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