【技术实现步骤摘要】
【】本专利技术涉及一种苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯合成及分离，尤其涉及苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的连续精馏分离方法及其装置。
技术介绍
0、
技术介绍
1、苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯结构如下：
2、
3、苯甲酰氯是一种最常见的酰氯，多用于医药和有机合成，大量用于生产染料，紫外线吸收剂等，用于十分广泛。
4、常用合成以下紫外线吸收剂
5、
6、常用的生产方法主要有以下几种：
7、1.直接用苯甲酸与氯化亚砜反应生产苯甲酰氯
8、
9、该路线要用到氯化亚砜，生成的二氧化硫目前工业上尚未有非常成熟的方法进行收集或处理，会造成较大的环境污染，属于逐渐淘汰的合成路线。
10、2.由三氯甲苯生产苯甲酰氯
11、
12、该路线由一当量苯甲酸和一当量三氯甲苯反应，得到两当量苯甲酰氯，路线简单，反应高效高收率，能得到高品质的苯甲酰氯产品，是目前应用较为广泛的生产路线。
13、2,4,6-三甲基苯甲酰氯是光引发剂tpo，819和tpo-l等必要的原料，大量用于光引发剂的生产。
14、
15、其生产方法也主要有两种：
16、1.直接用2,4,6-三甲基苯甲酸与氯化亚砜反应生产苯甲酰氯
17、
18、2.由2,4,6-三甲基三氯甲苯生产2,4,6-三甲基苯甲酰氯
19、
20、该方法需要先
21、为应对相关问题，深圳有为技术控股集团有限公司专利cn111943838还报道了苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的联产合成工艺，路线如下：
22、
23、为解决苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯的分离问题，得到高纯度的苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯产品，本专利技术专利报道了一种连续精馏的分离方法及其装置，得到了高纯度和高收率的两种产品，可完全实现dcs操作，实现连续化生产，能确保产品品质，确保安全生产。
技术实现思路
0、
技术实现思路
1、本专利技术提供了一种新的合成路线的分离方法。以三氯甲苯phcl3和2,4,6-三甲基酸在催化剂作用下合成苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，然后采用双塔连续精馏，得到高纯度的苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯产品。t100主要用来提纯和收集苯甲酰氯产品，t200用来纯化2,4,6-三甲基苯甲酰氯。分离流程如下图(附图1-3)：
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1.方程式描述的反应工艺技术，由三氯甲苯和2,4,6-三甲基酸在催化剂作用下合成苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，然后采用双塔连续精馏，得到高纯度的苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯产品：
2.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯采用双塔连续精馏。
3.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯填料采用规整陶瓷125X，125Y，250X，250Y，500X，500Y和C267，优选500X型填料。
4.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，T100采集苯甲酰氯回流比为5：1—1：5，优选3：1—1：3，更优选择1：1—1：2。
5.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，T200采集2,4,6-三甲基苯甲酰氯回流比为3：1—1：6，优选2：1—1：4，更优选择1：1—1：3。
6.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯时为避免母液中高沸
7.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯时塔顶冷凝液利用泵作为动力进行强制回流和采出，可有效降低设备的安装高度，利用不同温度的循环水两级冷凝，最大限度收集尾气中的可凝组分。
8.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100塔釜温度为100-160度，优选110-145度，更优选择115-125度。
9.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100真空度为-90—-98kpa，优选-93—-97kpa，更优选择-94—-96kpa。
10.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T200塔釜温度为110-170度，优选120-150度，更优选择125-135度。
11.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T200真空度为-90—-98kpa，优选-93—-97kpa，更优选择-94—-96kpa。
12.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100和T200进行流量控制联锁。FV-101以设定流速FIC-101＝0.59m3，FIC-101＞0.59m 3，减小开度，FIC-101＜0.59m3，增大开度。FV-104以设定流速FIC-104＝0.61，FIC-104＞0.61m3，减小开度，FIC-104＜0.61m3，增大开度。FV-203以设定流速FIC-104＝0.34，FIC-104＞0.34m3，减小开度，FIC-104＜0.34m3，增大开度。
13.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100和T200进行温度控制联锁。FV-106以设定温度TICA-101＝120℃，TICA-101＞120℃，增大开度，TICA-101＜120℃，减小开度。FV-205以设定温度TICA-201＝130℃，TICA-201＞130℃，增大开度，TICA-201＜130℃，减小开度。
14.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100和T200进行液位控制联锁。P-102AB电机停止以设定液位LICA-101＝10％，LICA-101＜10％时P-102AB停泵。FV-103以设定液位LICA-102＝40％，LICA-102＜40％，减小开度，LICA-102＞40％，增大开度。P-202AB电机停止以设定液位LICA-201＝10％，LICA-201＜10％时P-202AB停泵。FV-203以设定液位LICA-202＝40％，LICA-202＜40％，减小开度，LICA-202＞40％，增大开度。
15.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯T100和T200进行温度报警。TIA-101高温报警，当TIA-101＞125℃，系统报警；TIA-105 高温报警，当TIA-105＞101℃，系统报警；TIA-107高温报警，当TIA-107＞30℃，系统报警；TIA-108高温报警，当TIA-108＞32℃，系统报警；TIA-109高温报警，当TIA-109＞38℃，系统报警；TIA-201高温报警，...
【技术特征摘要】
1.方程式描述的反应工艺技术，由三氯甲苯和2,4,6-三甲基酸在催化剂作用下合成苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，然后采用双塔连续精馏，得到高纯度的苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯产品：
2.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯采用双塔连续精馏。
3.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯填料采用规整陶瓷125x，125y，250x，250y，500x，500y和c267，优选500x型填料。
4.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，t100采集苯甲酰氯回流比为5：1—1：5，优选3：1—1：3，更优选择1：1—1：2。
5.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯，t200采集2,4,6-三甲基苯甲酰氯回流比为3：1—1：6，优选2：1—1：4，更优选择1：1—1：3。
6.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯时为避免母液中高沸杂质富集造成塔釜液流动性变差，影响再沸器的加热效果，本发明设计的再沸器利用泵作为动力进行辅助循环，加快循环速度。
7.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯时塔顶冷凝液利用泵作为动力进行强制回流和采出，可有效降低设备的安装高度，利用不同温度的循环水两级冷凝，最大限度收集尾气中的可凝组分。
8.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t100塔釜温度为100-160度，优选110-145度，更优选择115-125度。
9.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t100真空度为-90—-98kpa，优选-93—-97kpa，更优选择-94—-96kpa。
10.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t200塔釜温度为110-170度，优选120-150度，更优选择125-135度。
11.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t200真空度为-90—-98kpa，优选-93—-97kpa，更优选择-94—-96kpa。
12.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t100和t200进行流量控制联锁。fv-101以设定流速fic-101＝0.59m3，fic-101＞0.59m 3，减小开度，fic-101＜0.59m3，增大开度。fv-104以设定流速fic-104＝0.61，fic-104＞0.61m3，减小开度，fic-104＜0.61m3，增大开度。fv-203以设定流速fic-104＝0.34，fic-104＞0.34m3，减小开度，fic-104＜0.34m3，增大开度。
13.根据权利要求(1)描述的工艺方法，分离苯甲酰氯和2,4,6-三甲基苯甲酰氯t100和t200进行温度控制联锁。fv-106以设定温度tic...
【专利技术属性】
技术研发人员：丁浩宇，胡朗希，李劲强，陆文波，潘峰，胡林松，王智刚，
申请(专利权)人：深圳有为技术控股集团有限公司，
类型：发明
国别省市：
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