【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工领域，尤其涉及导热油组分，具体地，涉及一种利用苯和氢气制备导热油组分的方法和系统。
技术介绍
1、二环己基苯及其衍生物时重要的精细化工原料，二环己基苯可以用于苯二甲酸、三联环己烷等重要化工中间体的合成。其中，对苯二甲酸可通过对二环己基苯氧化制备，前者主要用于聚对苯二甲酸乙二醇酯和增塑剂的生产。二环己基苯的沸点在320℃以上，可以作为导热油基础油，通过调配和改性，制备成导热油使用，和目前市场上常见的氢化三联苯型导热油的使用范围接近。该导热油作为合成型导热油中应用较为广泛的一种，其组成中也含有一定数量的二环己基苯混合物。由于生产工艺的不同，现有氢化三联苯具有较高的能耗和较低的收率。
2、cn103804114a公开了一种制备氢化三联苯的方法，包括联苯合成、第一次精馏、第二次精馏四个步骤。可以发现，该工艺采用了联苯合成路线，即先合成联苯，在通过联苯进一步合成三联苯，在经过加氢得到氢化三联苯。而常见的联苯合成技术中，所需要的温度都高达800℃，其能耗较高。
3、本专利技术经过工艺技改，在不影响设备寿命、不增加能耗的条件下，经过两步反应，可获得二环己基苯混合物，收率达到70％左右，并在一定程度上提高了其纯度，可以用作氢化三联苯导热油的基础油。
技术实现思路
1、为了克服现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种利用苯和氢气制备导热油组分的方法和系统，所述方法以苯和氢气为原料先在低温(相对于第二加氢烷基化而言)下反应降低环己基苯和/或二环己基苯的其它异
2、本专利技术的目的之一在于提供一种利用苯和氢气制备导热油组分的方法，包括：
3、(1)包含苯和氢气的原料于第一催化剂接触，经第一加氢烷基化反应得到反应混合物i；
4、(2)对部分或全部反应混合物i进行第一减压精馏，分别得到含水和/或氢气的组分i、含环己烷和苯的组分i、含环己基苯的组分i、导热油组分i；
5、(3)步骤(2)所述含环己烷和苯的组分i中的部分物料循环回步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，其余物料与步骤(2)所述含环己基苯的组分i和氢气混合并与第二催化剂接触、经第二加氢烷基化反应得到反应混合物ii；
6、(4)对部分或全部所述反应混合物ii进行第二减压精馏得到含苯和/或环己烷的组分ii、含环己基苯的组分ii、导热油组分ii，其中，所述含苯和/或环己烷的组分ii循环回步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，所述含环己基苯的组分ii循环回步骤(3)所述第二加氢烷基化反应中。
7、在一种优选的实施方式中，所述第一催化剂包括酸性组分、加氢组分和粘结剂。
8、在进一步优选的实施方式中，在所述第一催化剂中，所述酸性组分选自介孔分子筛中的至少一种，优选自具有bea、fau或mww结构的介孔分子筛中的至少一种；和/或，所述加氢组分选自金属ru、pd、pt、ni、co、mo、w中的至少一种；和/或，所述粘结剂选自氧化铝、氧化硅中的至少一种。
9、在更进一步优选的实施方式中，在所述第一催化剂中，所述酸性组分优选自介孔β分子筛、介孔y分子筛、介孔srz-21分子筛，介孔mcm-22分子筛、介孔mcm-49分子筛、介孔mcm-56分子筛中的至少一种，优选自介孔β分子筛、介孔y分子筛、介孔srz-21分子筛中的至少一种或至少两种的组合；和/或，所述加氢组分选自pd、ru中的至少一种。
10、在一种优选的实施方式中，在所述第一催化剂中，酸性组分占59wt％-74wt％(例如59wt％、62wt％、65wt％、68wt％、70wt％、72wt％或74wt％)，加氢组分占0.1wt％-6wt％(例如0.1wt％、0.5wt％、2wt％、4wt％或6wt％)，粘结剂占20wt％-40wt％(例如20wt％、25wt％、30wt％、35wt％或40wt％)。
11、在本专利技术中，所述第一催化剂的制备采用现有技术公开的方法即可，例如本领域工作人员熟知的等体积浸渍法、过量溶液浸渍法、离子交换法等。所述第一催化剂可以呈现为任何的物理形式，比如粉末状、颗粒状或者模制品状，比如球状、片状、条状、三叶草状；优选球状、条状。
12、在一种优选的实施方式中，在步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，反应温度为80～150℃，反应压力为1～2.5mpa，氢气与苯的摩尔比为0.1～5，苯质量空速为0.1～2h-1。
13、在进一步优选的实施方式中，在步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，反应温度为90～150℃且优选不包括150℃，反应压力为1～2mpa，氢气与苯的摩尔比为0.1～1(例如0.1～0.45)，苯质量空速为0.8～1.5h-1。
14、例如，在步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，反应温度为90℃、100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或145℃，反应压力为1mpa、1.2mpa、1.4mpa、1.6mpa、1.8mpa或2mpa，氢气与苯的摩尔比为0.1、0.2、0.3、0.4或0.45，苯质量空速为0.8h-1、0.9h-1、1h-1、1.1h-1、1.2h-1、1.3h-1、1.4h-1或1.5h-1。
15、优选第一加氢烷基化反应的温度低于第二加氢烷基化反应的温度。
16、在本专利技术中，控制第一加氢烷基化反应在相对低温下进行，目的是降低反应混合物i中环己基苯异构体的生成，这样，不仅可以降低反应混合物i中二环己基苯异构体的含量，而且，到了第二加氢烷基化反应时也会相应降低二环己基苯异构体含量，提高产品中二环己基苯纯度。
17、在一种优选的实施方式中，在步骤(2)中，所述第一减压精馏于第一减压精馏塔内进行，其中，所述反应混合物i自所述第一减压精馏塔的中部进料，自第一减压精馏塔的塔顶采出所述含水和/或氢气的组分i，自所述第一减压精馏塔的上部侧线自上而下独立地采出所述含环己烷和苯的组分i、所述含环己基苯的组分i，在所述第一减压精馏塔的塔釜采出所述导热油组分i。
18、在进一步优选的实施方式中，所述第一减压精馏的条件包括：塔顶温度为20～50℃，优选为25～40℃；和/或，塔釜温度为190～220℃，优选为195～210℃；和/或，塔顶压力为10～30kpa，优选为12～20kpa。
19、例如，所述第一减压精馏的条件包括：塔顶温度为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃或50℃，和/或，塔釜温度为190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃或220℃，和/或，塔顶压力为10kpa、15kpa、20kpa、25kpa或30kpa。
20、在一种优选的实施方式中，在步骤(2)中，当对部分(优选5～100wt％，例如5wt％、10wt％、20wt％、40wt％、60wt％、80wt％或100wt％)所述反应混合物i进行第一减压精馏时，其余所述反应混合物i循环回步骤(1本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种利用苯和氢气制备导热油组分的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂包括酸性组分、加氢组分和粘结剂；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，反应温度为80～150℃，反应压力为1～2.5MPa，氢气与苯的摩尔比为0.1～5，苯质量空速为0.1～2h-1；优选地，反应温度为90～150℃且优选不包括150℃，反应压力为1～2MPa，氢气与苯的摩尔比为0.1～1，苯质量空速为0.8～1.5h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一减压精馏于第一减压精馏塔内进行，其中，所述反应混合物I自所述第一减压精馏塔的中部进料，自第一减压精馏塔的塔顶采出所述含水和/或氢气的组分I，自所述第一减压精馏塔的上部侧线自上而下独立地采出所述含环己烷和苯的组分I、所述含环己基苯的组分I，在所述第一减压精馏塔的塔釜采出所述导热油组分I；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化剂包
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中，所述第二减压精馏处理于第二减压精馏塔内进行，其中，所述反应混合物II自所述第二减压精馏塔的中部进料，自所述第二减压精馏塔的塔顶采出所述含苯和/或环己烷的组分II，自所述第二减压精馏塔的上部侧线采出含环己基苯的组分II，自所述第二减压精馏塔的塔釜采出所述导热油组分II；
9.根据权利要求1～8之一所述的方法，其特征在于，
10.一种利用苯和氢气制备导热油组分的系统，优选用于进行权利要求1～9之一所述方法，所述系统包括依次连接第一加氢烷基化反应器、第一减压精馏塔、第二加氢烷基化反应器和第二减压精馏塔。
11.根据权利要求10所述的系统，其特征在于，
12.根据权利要求10所述的系统，其特征在于，在所述第一减压精馏塔的中部设置有反应混合物I进料口，塔顶设置有含水和/或氢气的组分I采出口，上部侧线自上而下依次设置有含环己烷和苯的组分I采出口和含环己基苯的组分I采出口，塔釜设置有导热油组分I采出口；
13.根据权利要求10～12之一所述的系统，其特征在于，在所述第二减压精馏塔的中部设置有反应混合物I进料口，塔顶设置有含苯和/或环己烷的组分II采出口，上部侧线设置有含环己基苯的组分II采出口，塔釜设置有导热油组分II采出口；
...【技术特征摘要】
1.一种利用苯和氢气制备导热油组分的方法，包括：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂包括酸性组分、加氢组分和粘结剂；
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)所述第一加氢烷基化反应中，反应温度为80～150℃，反应压力为1～2.5mpa，氢气与苯的摩尔比为0.1～5，苯质量空速为0.1～2h-1；优选地，反应温度为90～150℃且优选不包括150℃，反应压力为1～2mpa，氢气与苯的摩尔比为0.1～1，苯质量空速为0.8～1.5h-1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述第一减压精馏于第一减压精馏塔内进行，其中，所述反应混合物i自所述第一减压精馏塔的中部进料，自第一减压精馏塔的塔顶采出所述含水和/或氢气的组分i，自所述第一减压精馏塔的上部侧线自上而下独立地采出所述含环己烷和苯的组分i、所述含环己基苯的组分i，在所述第一减压精馏塔的塔釜采出所述导热油组分i；
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化剂包括酸性组分、加氢组分和粘结剂；
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
8.根据权利要求1所述的方...
【专利技术属性】
技术研发人员：王闻年，高焕新，胥明，刘远林，姚晖，魏一伦，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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