【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于高分子材料，具体涉及一种聚乳酸增韧组合物、制备方法及制得的聚乳酸树脂。
技术介绍
1、塑料作为现代工业和人们日常生活的必需品，在社会生产和人们生活中扮演着举足轻重的角色，但形成的污染已经成为全球亟待解决的问题，如何减少塑料污染已经成为各国面临的严重挑战。
2、聚乳酸(pla)材料具有优良的可生物降解性，是脂肪族聚酯中最重要的一种可生物降解环境友好的高分子材料。其单体原料乳酸可通过发酵玉米淀粉等粮作物大规模制取，能摆脱对石油资源的依赖，废弃后，在堆肥条件细菌、水等的作用下可以完全分解为co2和h2o，对环境无害，且在人体内可以直接被人体吸收，具有广阔的市场前景，因此聚乳酸被国际社会公认为绿色高分子环保材料，是新世纪最有前景的新型材料之一。pla具有较高的拉伸强度、压缩模量和透明性，但质硬，韧性较差，缺乏柔性和弹性，这些缺点都限制了它的应用。
技术实现思路
1、为改善上述问题，本专利技术提供一种聚乳酸增韧组合物，所述聚乳酸增韧组合物按重量份数包括如下组分：聚乳酸15-80份、增韧聚合物5-70份、扩链剂0.05-3份、增塑剂1-25份、填充剂0-40份、润滑剂0.05-5份、抗氧剂0.05-2份、成核剂0.05-3份。
2、根据本专利技术的实施方案，所述聚乳酸增韧组合物按重量份数包括组分：聚乳酸20-60份、增韧聚合物5-60份、扩链剂0.1-1份、增塑剂3-20份、填充剂0-20份、润滑剂0.1-2份、抗氧剂0.1-2份、成核剂0.1-2份。p>
3、根据本专利技术的实施方案，所述聚乳酸的重均分子量为100000-300000，优选的为150000-250000，示例性地为150000、160000、180000、200000、210000、220000、230000、240000或250000。
4、根据本专利技术的实施方案，所述聚乳酸的熔融指数mi在210℃，2.16kg测试条件下的为2-30g/10min，优选为3-20g/10min，示例性为3g/10min、6g/10min、7g/10min、9g/10min、11g/10min、12g/10min、15g/10min、18g/10min。
5、根据本专利技术的实施方案，所述聚乳酸选自聚-l-乳酸、聚-d-乳酸和聚-dl-乳酸中的一种或多种。示例性地，所述聚乳酸的含量为20份、25份、30份、35份、40份、45份、50份、55份、60份。
6、根据本专利技术的实施方案，所述增韧聚合物为式(1)所示的聚3-羟基丙酸酯(p3hp)；
7、
8、n为690-1390。
9、根据本专利技术的实施方案，所述聚3-羟基丙酸酯的制备方法如下：
10、(s1)在持续通入惰性气体下，将式(a)所示的3-羟基丙酸酯与催化剂加热反应；
11、
12、(s2)在惰性气体氛围下，将步骤(s1)中产物降至15-35℃，将降温后的产物静置至少8h后，与开环催化剂混合，加热进行反应，制备得到式(1)所示的聚3-羟基丙酸酯。
13、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)中，加热反应过程为，先在130-170℃第一次加热，再在150-200℃第二次加热；其中，第一次加热的时间为10-16h，第二次加热的时间为5-8h。优选地，第二次加热的真空度为0-100pa。
14、示例性地，第一次加热的温度为130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、155℃、160℃、165℃或170℃；第一次加热的时间为10h、11h、12h、14h、15h或16h。优选地，第一次加热可以在常压下进行。
15、示例性地，第二次加热的温度为150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃；第二次加热的时间为5h、6h、7h或8h。
16、示例性地，第二次加热的真空度为0、10pa、20pa、30pa、40pa、50pa、60、70pa、80pa、90pa或100pa。
17、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)中，所述催化剂可以为醋酸锑、钛酸四丁酯、钛酸四甲酯、钛酸异丁酯、锆酸四甲酯中的一种或几种。
18、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)中，通入惰性气体的速度为0.05-0.4l/min，优选为0.1-0.3l/min，示例性地为0.1l/min、0.2l/min或0.3l/min。若惰性气体通入速率过大，会导致物料大量蒸出。
19、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)中，所述催化剂的加入量为式(a)所示的3-羟基丙酸酯的0.02wt％-0.2wt％。示例性地为0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％、0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.14wt％、0.16wt％、0.18wt％或0.2wt％。
20、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)中，在加热反应过程中，还可以边反应边除去小分子副产品；所述小分子副产品包括甲醇、低聚物等。
21、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1)具体为：
22、(s1-1)在惰性气体氛围下，将式(a)所示的3-羟基丙酸酯与催化剂在130-170℃下保温5-8h，并除去副产物甲醇；
23、(s1-2)向步骤(s1-1)中持续通入惰性气体5-8h后，再加入催化剂，在惰性气体氛围下，升温至150-200℃，在真空度0-100pa的条件下保温5-8h，除去小分子副产品。
24、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1-1)中，所述催化剂加入量是式(a)所示的3-羟基丙酸酯的0.01wt％-0.1wt％。示例性地为0.01wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％或0.1wt％。
25、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1-2)中，所述催化剂加入量为式(a)所示的3-羟基丙酸酯的0.01wt％-0.1wt％。示例性地为0.01wt％、0.02wt％、0.04wt％、0.06wt％、0.08wt％或0.1wt％。
26、根据本专利技术的实施方案，步骤(s1-2)中，通入惰性气体的速度为0.05-0.4l/min，优选为0.1-0.3l/min，示例性地为0.1l/min、0.2l/min或0.3l/min。
27、根据本专利技术的实施方案，步骤(s2)中，降温后静置的时间为8-16h。示例性地为8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h或16h。
28、根据本专利技术的实施方案，步骤(s2)中，所述加热的温度为150-200℃；加热时的真空度为0-100pa；加热的时间为5-8h。
29、示例性地，加热的温度为150℃、155℃、160℃、165℃、170℃、175℃、180℃、185℃、190℃、195℃或200℃；加热的时间为5h、6h、7h或8h。
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【技术保护点】
1.一种聚乳酸增韧组合物，其特征在于，所述聚乳酸增韧组合物按重量份数包括如下组分：聚乳酸15-80份、增韧聚合物5-70份、扩链剂0.05-3份、增塑剂1-25份、填充剂0-40份、润滑剂0.05-5份、抗氧剂0.05-2份、成核剂0.05-3份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为100000-300000。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述增韧聚合物为式(1)所示的聚3-羟基丙酸酯；
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物，其特征在于，所述增韧聚合物的重均分子量为40000-100000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其特征在于，所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯或乙酰柠檬酸三乙酯中的至少一种。
6.权利要求1-5任一项所述组合物的制备方法，其特征在于，所述方法为：将聚乳酸增韧组合物各原料混合，制备得到所述聚乳酸增韧组合物。
7.一种聚乳酸树脂，其特征在于，所述聚乳酸树脂是采用权利要求1-5任一项所述组合物制备得到的。
8.根据权利要求7所述的聚乳酸树脂，其特征在于，所述聚乳酸树脂在190℃，2.16kg测试条件下的熔融指数MI为5-22g/10min。
9.根据权利要求7所述的聚乳酸树脂，其特征在于，所述聚乳酸树脂的弯曲模量不低于1000MPa。
10.权利要求7-9任一项所述的聚乳酸树脂的制备方法，其特征在于，所述方法包括：将上述聚乳酸增韧组合物充分混合，混合均匀后再将其转移至双螺杆挤出机中熔融挤出造粒，得到所述聚乳酸树脂。
...【技术特征摘要】
1.一种聚乳酸增韧组合物，其特征在于，所述聚乳酸增韧组合物按重量份数包括如下组分：聚乳酸15-80份、增韧聚合物5-70份、扩链剂0.05-3份、增塑剂1-25份、填充剂0-40份、润滑剂0.05-5份、抗氧剂0.05-2份、成核剂0.05-3份。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述聚乳酸的重均分子量为100000-300000。
3.根据权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，所述增韧聚合物为式(1)所示的聚3-羟基丙酸酯；
4.根据权利要求1-3任一项所述的组合物，其特征在于，所述增韧聚合物的重均分子量为40000-100000。
5.根据权利要求1-4任一项所述的组合物，其特征在于，所述增塑剂为甘油、聚乙二醇、蓖麻油、乙酰柠檬酸三丁酯或乙酰柠檬酸三...
【专利技术属性】
技术研发人员：钱伟，刘子龙，蒲文亮，陈明亮，朱军成，李方，
申请(专利权)人：江西科院生物新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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