System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种再沸器及其制备方法与应用技术_技高网

一种再沸器及其制备方法与应用技术

技术编号:41174877 阅读:2 留言:0更新日期:2024-05-07 22:11
本发明专利技术涉及羟基乙酸溶液浓缩的技术领域,公开了一种再沸器及其制备方法与应用。一种再沸器,所述再沸器包括再沸器基体以及由内至外依次涂覆于再沸器基体外表面的硅烷层、第一改性层和第二改性层;所述第一改性层中含有酰胺基,第二改性层中含有吡咯基、巯基和/或硫醚。本发明专利技术提供的再沸器经过改性处理,能够有效降低目标产品中的低聚物含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及羟基乙酸溶液浓缩的,具体涉及一种再沸器及其制备方法与应用


技术介绍

1、羟基乙酸,又称乙醇酸、甘醇酸,是最简单的α-氨基酸。羟基乙酸是一种重要的有机合成中间体,可代替盐酸、柠檬酸、edta等用于化学清洗,可制备抗皮肤衰老及美白化妆品,可用作羊毛染色的助染剂和纤维素织品的交联耦合剂或交联催化剂等。同时,由于乙醇酸的聚合物具有生物可降解性,可用于制备聚乙醇酸(pga)或聚乳酸-乙醇酸(plga),该材料具有无毒、生物兼容性并且可在生物体内外降解等独特的性能,在缝合补强材料、生物体吸收缝合线、骨折固定材料、药物缓释载体、组织工程等医用高分子领域具有广泛的应用。

2、羟基乙酸的合成方法有氯乙酸水解法(即氯乙酸在氢氧化钠存在下水解生成羟基乙酸)、氰化法(以甲醛和氢氰酸或氰化钠为初始原料,通过加氰合成轻基乙晴,并在温度约为100-150℃的酸性条件下进行水解反应制得到羟基乙酸)、甲醛羰基化法(在高温、高压的条件下,采用特定的催化剂及反应介质,通过基化反应可将甲醛、一氧化碳和水转化为羟基乙酸)、草酸二甲酯加氢法(合成气制备草酸二甲酯,草酸二甲酯催化加氢制备乙醇酸甲酯,再由乙醇酸甲酯水解制得羟基乙酸)等。

3、羟基乙酸用于电子级清洗剂或聚合单体等高端领域时,对其品质要求较高,但羟基乙酸具有受热易聚合、沸点易分解、挥发度极低等特性,导致分离手段受限较大,目前现有的分离方法有结晶法、溶剂萃取法、酯化法等。

4、专利申请cn113845415a乙醇酸精馏结晶耦合技术分离提纯的方法、装置及应用公开了一种利用生物基平台化合物分子作为原料合成乙醇酸,然后利用减压精馏结晶耦合技术对获得的粗乙醇酸分离提纯,获得高纯度乙醇酸。该工艺基本属于常规分离方法,获得的产品一般用于工业清洗等常规领域。专利申请cn112645814a乙醇酸的纯化方法和乙醇酸晶体及其应用公开了分子精馏结晶耦合方法使得乙醇酸的品质显著提升。该工艺一般用于小批量羟基乙酸精制,用于大批量可降解聚合单体时产能局限较大。

5、溶剂萃取法提取羟基乙酸:《华东理工大学学报:自然科学版》(1994年第2期148-153)公开了先以三烷基氧膦为萃取剂,磺化煤油为稀释剂,在萃取剂组成50%三烷基氧膦-50%磺化煤油、室温、初始水相的ph值1-3进行萃取;然后对负载有机相中的羟基乙酸用去离子水反萃,90℃下一次反萃率可达73.4%。该工艺制备的产品一般用于常规清洗领域,引入萃取剂会导致产品出现新的杂质。

6、化工产品手册-有机化工原料:(上册)(化学工业部科学技术情报研究所,北京化学工业出版社,1985),介绍了羟基乙酸酯化水解提纯方法。但对于水解制备的羟基乙酸产品再脱水-酯化-水解,工艺重复,会导致羟基乙酸的收率降低。

7、现有羟基乙酸纯化技术得到的产品多用于常规清洗领域,用于电子级化学品、特别是可降解材料聚合单体时,发现羟基乙酸产品中的低聚物等杂质对电路板或硅片微观清洗效果、聚乙醇酸分子量及聚合物物化性能影响较大。因此,羟基乙酸深度精制工艺技术,是羟基乙酸用于高端应用亟待解决的重要问题之一。


技术实现思路

1、本专利技术的目的是为了克服现有技术存在羟基乙酸水溶液浓缩过程中低聚物含量高的问题,提供一种再沸器及其制备方法与应用,该再沸器用于羟基乙酸水溶液蒸发、脱水、浓缩过程中,有效减轻再沸器在使用过程中结焦堵塞、降低羟基乙酸水溶液产品中低聚物的含量,有利于羟基乙酸生产装置运行周期延长。

2、为了实现上述目的,本专利技术第一方面提供一种再沸器,其中,所述再沸器包括再沸器基体以及由内至外依次涂覆于再沸器基体外表面的硅烷层、第一改性层和第二改性层;所述第一改性层中含有酰胺基,第二改性层中含有吡咯基、巯基和/或硫醚。

3、本专利技术第二方面提供一种再沸器的制备方法,其中,该方法包括:

4、(1)对再沸器基体进行硅烷化处理,得到涂覆有硅烷层的再沸器基体;

5、(2)采用第一改性组分对涂覆有硅烷层的再沸器基体进行第一改性处理,得到第一改性处理的再沸器基体;

6、(3)采用第二改性组分对第一改性处理后的再沸器基体进行第二改性处理,得到再沸器;

7、所述第一改性组分中含有酰胺基,第二改性组分中含有吡咯基、巯基和/或硫醚。

8、本专利技术第三方面提供一种第一方面所述的再沸器或者第二方面所述的制备方法制得的再沸器在羟基脂肪酸溶液浓缩中的应用。

9、相对现有技术,本专利技术具有以下优点:

10、根据本专利技术人研究发现:羟基乙酸加热浓缩再沸器或一般换热器(特别是对羟基乙酸起到加热类型的换热器)出口物料相对进口物料,羟基乙酸低聚物会出现一定程度的增加,主要由于再沸器或换热器加热时加热介质(如低压蒸汽、低低压蒸汽等)相对羟基乙酸溶液主体传热温差约10-80℃,金属基体相对溶液主体过热或明显过热,进而导致热敏性的羟基乙酸在与基体表面接触时会受热生成部分低聚物,部分低聚物受溶液流湍动影响会扩散至溶液主体,部分低聚物会吸附于基体表面逐渐累积进而导致再沸器或换热器结垢、堵塞。本专利技术通过再沸器基体改性降低低聚物的生成。

11、本专利技术中,在再沸器基体外表面上依次涂覆有硅烷层、第一改性层和第二改性层,把再沸器壳体与易聚合组分隔开,具体的,第一改性层为水膜层,第二改性层为选择透过层,第一改性层具有良好吸水溶胀性,第二改性层对水分子通过无抑制性,但对易聚合组分如羟基乙酸及其低聚物具有选择抑制性,可避免易聚合组分和过热的再沸器表面直接接触,减少易聚合组分在再沸器表面的聚合、结垢和变色,进而降低产品中低聚物的含量和减缓再沸器表面结垢。

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【技术保护点】

1.一种再沸器,其特征在于,所述再沸器包括再沸器基体以及由内至外依次涂覆于再沸器基体外表面的硅烷层、第一改性层和第二改性层;所述第一改性层中含有酰胺基,第二改性层中含有吡咯基、巯基和/或硫醚。

2.根据权利要求1所述的再沸器,其中,所述第一改性层的厚度为10-18微米;

3.根据权利要求1或2所述的再沸器,其中,所述再沸器基体为池内沸腾再沸器、循环再沸器和降膜式再沸器中的至少一种;

4.根据权利要求3所述的再沸器,其中,所述硅烷层中,基团(-Si-O-Si-)与基团(-Si-O-M)的摩尔比为1.3-4.3;其中,M为来自于所述再沸器基体的金属;

5.根据权利要求1或2所述的再沸器,其中,所述第一改性层中,以每平方米干基再沸器基体外表面积为基准,酰胺基的含量为6-21.2mmol/m2,优选为13-21.2mmol/m2;

6.一种再沸器的制备方法,其中,该方法包括:

7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1)中,所述再沸器基体为池内沸腾再沸器、循环再沸器和降膜式再沸器中的至少一种;

8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,步骤(1)中,硅烷层的厚度为2-6.3微米;

9.根据权利要求6或7所述的方法,其中,所述第一改性处理和第二有机改性处理使得涂覆有硅烷层的再沸器的外表面依次涂覆有第一改性层和第二改性层,所述第一改性层中含有酰胺基,第二改性层中含有吡咯基、巯基和/或硫醚;

10.根据权利要求6或7所述的方法,其中,步骤(2)中,所述第一改性处理包括:将含第一改性组分的溶液与涂覆有硅烷层的再沸器进行接触;第一改性组分中含有酰胺基;

11.根据权利要求6或7所述的方法,其中,步骤(3)中,所述第二改性处理包括:将含第二改性组分的溶液与第一改性处理产物进行接触;第二改性组分含有吡咯基、巯基和/或硫醚;

12.根据权利要求6或7所述的方法,其中,该方法还任选地包括将所述第一改性处理和第二改性处理后各自独自地于在后处理剂中进行浸泡后处理;

13.权利要求1-5中任意一项所述的再沸器或者权利要求6-12中任意一项所述的制备方法制得的再沸器在羟基脂肪酸溶液浓缩中的应用,优选在羟基乙酸水溶液加热浓缩中的应用,进一步优选羟基乙酸水溶液与再沸器接触,得到羟基乙酸浓缩液。

14.根据权利要求13所述的应用,其中,所述接触的条件包括:接触温度为50-100℃,以绝压计的压力为5-100kPa;

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【技术特征摘要】

1.一种再沸器,其特征在于,所述再沸器包括再沸器基体以及由内至外依次涂覆于再沸器基体外表面的硅烷层、第一改性层和第二改性层;所述第一改性层中含有酰胺基,第二改性层中含有吡咯基、巯基和/或硫醚。

2.根据权利要求1所述的再沸器,其中,所述第一改性层的厚度为10-18微米;

3.根据权利要求1或2所述的再沸器,其中,所述再沸器基体为池内沸腾再沸器、循环再沸器和降膜式再沸器中的至少一种;

4.根据权利要求3所述的再沸器,其中,所述硅烷层中,基团(-si-o-si-)与基团(-si-o-m)的摩尔比为1.3-4.3;其中,m为来自于所述再沸器基体的金属;

5.根据权利要求1或2所述的再沸器,其中,所述第一改性层中,以每平方米干基再沸器基体外表面积为基准,酰胺基的含量为6-21.2mmol/m2,优选为13-21.2mmol/m2;

6.一种再沸器的制备方法,其中,该方法包括:

7.根据权利要求6所述的方法,其中,步骤(1)中,所述再沸器基体为池内沸腾再沸器、循环再沸器和降膜式再沸器中的至少一种;

8.根据权利要求6或7所述的方法,其中,步骤(1)中,硅烷层的厚度为2-6.3微米;

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【专利技术属性】
技术研发人员:宋海峰刘俊涛钟源
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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