【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及分析检测，尤其涉及一种依托咪酯类药物的检测方法。
技术介绍
1、依托咪酯类药物是一类不溶于水的白色粉末状物质，为非巴比妥类静脉短效催眠药，目前不属于被列管的精神、麻醉药品。常用的依托咪酯类药物包括依托咪酯、依托咪酯酸，美托咪酯，2-巯基依托咪酯，甲基依托咪酯等。由于依托咪酯类成分药物价格低廉容易获取。一些人将依托咪酯类药物藏匿于电子烟里，其容易上瘾，一旦上瘾易误入歧途、产生违法犯罪等连锁反应，扰乱社会秩序，对社会的危害巨大。
2、目前，国家尚未出台电子烟中依托咪酯类药物的检验方法，依托咪酯原料药以及其制剂依托咪酯注射液质量标准收载于《中国药典》(2020版)二部，但依托咪酯类药物被滥用于电子烟中后，其样品形态与药典品种形态、基质等完全不同，无法按照药典检验方法进行检验。并且依托咪酯药典检验项目检验完成时限较长，根本无法满足执法应急检验时限要求。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题在于，提供一种依托咪酯类药物的检测方法，其可快速实现多种依托咪酯类药物的定性与定量检测。
2、本专利技术还要解决的技术问题在于，提供一种上述的依托咪酯类药物的检测方法在电子烟烟弹或电子烟烟油检测中的应用。
3、为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种依托咪酯类药物的检测方法，其包括以下步骤：
4、将待测样本采用第一溶解溶剂溶解，得到样品溶液；
5、将依托咪酯对照品、依托咪酯酸对照品、美托咪酯对照品、甲基依托咪酯对照品、2
6、将样品溶液、对照品溶液采用超高效液质联用仪检测，得到谱图，根据所述谱图确定待测样品中是否含有依托咪酯、依托咪酯酸、美托咪酯、甲基依托咪酯和/或2-巯基依托咪酯。
7、相应的，本专利技术还公开了一种依托咪酯类药物的检测方法，其包括以下步骤：
8、将待测样本采用第一溶解溶剂溶解，得到样品溶液；
9、将依托咪酯对照品、依托咪酯酸对照品、美托咪酯对照品、甲基依托咪酯对照品、2-巯基依托咪酯对照品采用第二溶解溶剂溶解，得到具有多个系列浓度的混合标准系列溶液；
10、将所述混合标准系列溶液采用超高效液质联用仪检测，并以所述混合标准系列溶液中各对照品的浓度为横坐标，以各对照品的定量离子对的响应值为纵坐标，构建标准曲线；
11、将所述样品溶液采用超高效液质联用仪检测，得到谱图，根据所述谱图确定待测样品中是否含有依托咪酯、依托咪酯酸、美托咪酯、甲基依托咪酯和/或2-巯基依托咪酯；根据所述谱图和所述标准曲线确定所述待测样品中依托咪酯的含量、依托咪酯酸的含量、美托咪酯的含量、甲基依托咪酯的含量和/或2-巯基依托咪酯的含量。
12、作为上述技术方案的改进，所述第一溶解溶剂为10vol％～50vol％甲醇；示例性的为15vol％甲醇、20vol％甲醇、30vol％甲醇或45vol％甲醇，但不限于此。所述第二溶解溶剂为10vol％～100vol％甲醇。示例性的为15vol％甲醇、30vol％甲醇、45vol％甲醇、60vol％甲醇、80vol％甲醇或95vol％甲醇，但不限于此。优选的，所述第一溶解溶剂为20vol％甲醇；所述第二溶解溶剂为100vol％甲醇。
13、作为上述技术方案的改进，所述超高效液质联用仪的色谱条件为：
14、色谱柱型号为zorbax sb-c18柱(2.1mm×100mm，1.8μm)或waters c18柱(2.1mm×100mm，1.7μm)或thermo c18(2.1mm×100mm，3μm)，但不限于此；柱温为25℃～40℃，流速为0.1ml/min～0.5ml/min，进样量为0.5μl～2μl，流动相a为甲醇，流动相b为乙醇；
15、洗脱曲线为：
16、0min～2min，流动相a为5％，流动相b为95％；
17、2min～3min，流动相a从5％→70％，流动相b从95％→30％；
18、3min～5min，流动相a从70％→95％，流动相b从30％→5％；
19、5min～9min，流动相a为95％，流动相b为5％；
20、9min～9.1min，流动相a从95％→5％，流动相b从5％→95％；
21、9.1min～12min，流动相a为5％，流动相b为95％。
22、作为上述技术方案的改进，所述超高效液质联用仪的色谱条件为：
23、色谱柱型号为zorbax sb-c18柱(2.1mm×100mm，1.8μm)，柱温为30℃，流速为0.3ml/min，进样量为1μl。
24、作为上述技术方案的改进，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，毛细管电压为0.5kv～5kv，毛细管温度为400℃～600℃，离子源温度为100℃～200℃，离子源锥孔电压为10v～20v，离子源碰撞电压为5v～50v；
25、所述依托咪酯的检测离子对为245.1→141.1、245.1→95.0和245.1→105.1；其停留时间为5.9min～6.1min；
26、所述依托咪酯酸的检测离子对为217.1→113.1、217.1→105.1和217.1→95.1；其停留时间为4.4min～4.6min；
27、所述美托咪酯的检测离子对为231.1→127.1、231.1→95.0和231.1→105.0；其停留时间为5.5min～5.6min；
28、所述甲基依托咪酯的检测离子对为259.2→155.1、259.2→95.1和259.2→113.1；其停留时间为6.3min～6.5min；
29、所述2-巯基依托咪酯的检测离子对为277.2→173.1、277.2→105.1和277.2→127.1；其停留时间为5.7min～5.8min。
30、作为上述技术方案的改进，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，毛细管电压为3.5kv，毛细管温度为500℃，离子源温度为150℃；
31、所述依托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为：245.1→141.1、14v、10v；245.1→95.0、14v、22v和245.1→105.1、14v、26v；所述依托咪酯的停留时间为6min；
32、所述依托咪酯酸的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为：217.1→113.1、12v、8v；217.1→105.1、12v、24v和217.1→95.1、12v、20v；所述依托咪酯酸的停留时间为4.48min；
33、所述美托咪酯的检测离子对及其所对应的离子源锥孔电压、离子源碰撞电压分别为：231.1→127.1、14v、10v；231.1→95本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述第一溶解溶剂为10vol％～50vol％甲醇；
4.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的色谱条件为：
5.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，毛细管电压为0.5kV～5kV，毛细管温度为400℃～600℃，离子源温度为100℃～200℃，离子源锥孔电压为10V～20V，离子源碰撞电压为5V～50V；
6.如权利要求1所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，毛细管电压为3.5kV，毛细管温度为500℃，离子源温度为150℃；
7.如权利要求2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征
8.如权利要求1所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述根据所述谱图确定待测样品中是否含有依托咪酯、依托咪酯酸、美托咪酯、甲基依托咪酯和/或2-巯基依托咪酯包括：
9.如权利要求2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述混合标准系列溶液中依托咪酯的浓度、依托咪酯酸的浓度、美托咪酯的浓度、甲基依托咪酯的浓度为0.0005μg/mL～0.02μg/mL，2-巯基依托咪酯的浓度为0.05μg/mL。
10.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法在电子烟烟弹或电子烟烟油检测中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.一种依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述第一溶解溶剂为10vol％～50vol％甲醇；
4.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的色谱条件为：
5.如权利要求1或2所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，毛细管电压为0.5kv～5kv，毛细管温度为400℃～600℃，离子源温度为100℃～200℃，离子源锥孔电压为10v～20v，离子源碰撞电压为5v～50v；
6.如权利要求1所述的依托咪酯类药物的检测方法，其特征在于，所述超高效液质联用仪的质谱条件为：所述超高效液质联用仪的质谱条件为：电喷雾电源，正离子模式，多反应监测，...
【专利技术属性】
技术研发人员：张艳萍，黄婉锋，何作民，陈艺华，周宗洲，郭丽萍，
申请(专利权)人：佛山市食品药品检验检测中心，
类型：发明
国别省市：
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