【技术实现步骤摘要】
本申请涉及三元正极材料中微量元素含量测试，尤其涉及一种测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法。
技术介绍
1、在三元正极材料lini1-x-ycoxmnyo2生产过程中，通常以硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰、氢氧化钠为原料，氮气做保护气体，氨水做络合剂共沉淀得到氢氧化物前驱体，因此在此基础上制备得到的三元正极材料中引入了钠元素。但在锂离子三元正极材料中，钠离子的存在会占据锂离子的位置，从而影响成品电芯的克容量等电化学性能以及循环寿命等。为了保证三元正极材料优异的性能，准确测定其中的钠含量十分重要。
2、目前，三元正极材料中钠的测定方法主要为icp-ms法、icp-aes法、icp-oes法等，其中使用最多的为icp-oes法；采用icp-oes法测定钠元素时，由于icp光源会发射连续光谱背景及分子光谱带，另外光谱仪本身的工作波长范围内约有数十万条光谱线，因此经常会出现不同程度的谱线重叠干扰(光谱干扰)；由于三元正极材料复杂的基体所带来的基体干扰和共存元素造成的光谱干扰的存在，导致钠的测定结果存在一定的误差。
技术实现思路
1、为解决上述问题，本申请提供了一种测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法。具体为一种利用快速自动曲线拟合(fact)校正技术测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，消除了三元正极材料中钡对钠589.592nm谱线的干扰，用于解决现有的三元正极材料中钠元素分析技术中缺乏计算简单、检测干扰少、检测结果偏差小的方法的问题。
2、本申请
3、将待测三元正极材料样品进行湿法消解，得到待测样品溶液；
4、采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液中钠含量进行测定，得到第一钠元素含量数据；
5、根据fact校正模型对所述第一钠元素含量数据进行校正，得到第二钠元素含量数据；
6、根据所述第二钠元素含量数据计算得到所述待测三元正极材料样品中钠元素含量。
7、进一步地，将待测三元正极材料样品进行湿法消解时，溶剂为盐酸、硝酸及超纯水组成的混合溶液，容器为聚四氟乙烯烧杯。
8、进一步地，所述盐酸、所述硝酸和所述超纯水的体积比为3:1:4。
9、进一步地，所述待测三元正极材料样品加入的质量g与所述溶剂加入的体积ml之比为0.3-0.5:24；湿法消解的工作参数包括：温度为250-350℃，时间为30-45min。
10、进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪仪器稳定时间为30-60min，工作气体为纯度不小于99.999％的高纯氩气。
11、进一步地，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的仪器检测条件包括：泵速：12rpm；重复项：3；读取时间：5s；rf功率：1.20kw；稳定时间：15s；等离子体气流量：12l/min；雾化气流量：0.7l/min；辅助气流量：1.00l/min；观测模式：径向；观测高度：8mm；钠元素波长谱线为589.592nm；钠元素背景校正方式为fact。
12、进一步地，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液中钠含量进行测定，测定时采用标准曲线法进行定量，得到第一钠元素含量数据；其中，所述标准曲线法包括以下步骤：
13、1)移取适当体积的钠元素标准溶液，在计量校准合格的容量瓶中使用超纯水进行稀释，得到一系列不同浓度梯度的标准曲线溶液；
14、2)对步骤1)中的标准曲线溶液，使用icp-oes进行分析，获得钠元素在589.592nm处谱线强度与质量浓度的线性关系，设备自动绘制标准曲线溶液的工作曲线，并给出钠元素的标准曲线的回归方程及相关系数；
15、3)对样品溶液进行分析，将获得的样品溶液中钠元素在指定谱线处强度，设备将根据步骤2)中钠元素的标准工作曲线的回归方程及标准曲线溶液中钠元素的已知质量浓度，计算得到第一钠元素含量数据。
16、进一步地，所述fact校正模型的建立条件包括：空白：超纯水；基质：体积百分比为10％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为7:1；分析物样品：浓度为10mg/l的钠元素水溶液；干扰物：浓度为10mg/l的钡元素水溶液。
17、本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比至少具有如下优点：
18、1)本申请采用湿法消解法快速的完成三元正极材料的溶解，建立合适的fact校正模型对分析结果进行校正，解决钠的测定结果偏差较大这一技术难题。
19、2)相比现有技术采用的iec校正因子法需要每次进行校准因子的计算，采用fact校正技术测定三元正极材料中钠，只需进行一次模型的建立，后续直接调用即可，避免了繁琐的计算造成的耗时，测定效率更高。
20、3)采用fact校正技术测定三元正极材料中钠，可以完成基体复杂、谱线重叠干扰的三元正极材料中钠的测定，也可采用该方法对三元正极材料中其它元素的干扰严重进行分析。
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1.一种测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，将待测三元正极材料样品进行湿法消解时，溶剂为盐酸、硝酸及超纯水组成的混合溶液，容器为聚四氟乙烯烧杯。
3.根据权利要求2所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，所述盐酸、所述硝酸和所述超纯水的体积比为3:1:4。
4.根据权利要求2所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，所述待测三元正极材料样品加入的质量g与所述溶剂加入的体积mL之比为0.3-0.5:24；湿法消解的工作参数包括：温度为250-350℃，时间为30-45min。
5.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪仪器稳定时间为30-60min，工作气体为纯度不小于99.999％的高纯氩气。
6.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，所述电感耦合等
7.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，采用电感耦合等离子体发射光谱仪对所述待测样品溶液中钠含量进行测定，测定时采用标准曲线法进行定量，得到第一钠元素含量数据；其中，所述标准曲线法包括以下步骤：
8.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的ICP-OES分析方法，其特征在于，所述FACT校正模型的建立条件包括：空白：超纯水；基质：体积百分比为10％的盐酸与硝酸混合水溶液，盐酸与硝酸的体积比为7:1；分析物样品：浓度为10mg/L的钠元素水溶液；干扰物：浓度为10mg/L的钡元素水溶液。
...【技术特征摘要】
1.一种测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，其特征在于，将待测三元正极材料样品进行湿法消解时，溶剂为盐酸、硝酸及超纯水组成的混合溶液，容器为聚四氟乙烯烧杯。
3.根据权利要求2所述的测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，其特征在于，所述盐酸、所述硝酸和所述超纯水的体积比为3:1:4。
4.根据权利要求2所述的测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，其特征在于，所述待测三元正极材料样品加入的质量g与所述溶剂加入的体积ml之比为0.3-0.5:24；湿法消解的工作参数包括：温度为250-350℃，时间为30-45min。
5.根据权利要求1所述的测定三元正极材料中钠的icp-oes分析方法，其特征在于，所述电感耦合等离子体发射光谱仪仪器稳定时间为30-60min，工作气体为纯度不小于99.999％的高纯氩气。
6.根据权利要求1所述的测定三元正极材...
【专利技术属性】
技术研发人员：龚飞扬，
申请(专利权)人：华鼎国联四川电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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