【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分离膜材料制备与应用领域，具体涉及一种用于非极性溶剂体系分离耐溶剂纳滤膜的制备方法。
技术介绍
1、在化工、医药和食品等行业，每年需要消耗大量的有机溶剂。目前，主要采用蒸馏等高能耗的传统处理工艺实现有机溶剂的提纯和回收，成本较高。有机溶剂纳滤是一种无相变的分离技术，具有高效节能等优点，可替代传统蒸馏等工艺实现溶剂的处理。有机溶剂纳滤的核心是有机溶剂纳滤膜，其孔径约为1nm左右，可有效地将溶剂中分子量在200-1000da的分子截留，实现溶质和溶剂的分离。目前，有机溶剂纳滤膜主要由聚酰胺等聚合物制备得到，虽然甲醇、乙醇和异丙醇等极性溶剂渗透通量较高，但甲苯、正己烷和环己烷等非极性溶剂渗透通量较低，限制了其在非极性溶剂体系分离中的应用。尽管采用新型分子单元等方法来构建有机溶剂纳滤膜(advanced materials,2017,29(26):1606641；naturematerials,2016,15(7):760-767)，可在一定程度上提高非极性溶剂的渗透通量，但这些方法操作复杂、成本较高、分离精度较低，难以实现大规模化工业生产。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种用于非极性溶剂体系分离耐溶剂纳滤膜的制备方法
2、本专利技术的技术方案概述如下：
3、一种用于非极性溶剂体系分离耐溶剂纳滤膜的制备方法，包括如下步骤：
4、(1)将聚酰亚胺超滤膜浸泡到一定浓度的己二胺/异丙醇溶液中一定时间后得到交联的聚酰
5、(2)将步骤(1)获得的交联聚酰亚胺膜浸泡到胺的水溶液中一定时间后，取出并吹干膜表面的液滴；
6、(3)将步骤(2)得到的交联聚酰亚胺膜浸泡到含氟预酰化溶液中一定时间后，取出；
7、(4)将步骤(3)得到的交联聚酰亚胺膜浸泡到含有酰氯的正己烷溶液中一定时间后，取出；
8、(5)将(4)得到的交联聚酰亚胺膜在60℃下加热10分钟，最后得到耐溶剂纳滤膜。
9、步骤(1)所述的己二胺浓度为0.5～10wt％，浸泡时间为12～48小时。步骤(2)所述的胺为三(2-氨基乙基)胺，聚乙烯亚胺，间苯二胺，三亚乙基四胺和四乙烯五胺中的一种或几种混合物，浓度为0.1～5wt％，浸泡时间为2～30分钟。
10、步骤(3)所述的含氟预酰化溶液中溶质分子为4-三氟甲基苯甲酰氯，2,3,4,5,6-五氟苯甲酰氯，邻氟苯甲酰氯，2-三氟甲基苯甲酰氯，2,3,4-三氟苯甲酰氯，2,4-二氟苯甲酰氯中的一种或几种混合物，浓度为0.05～2wt％。步骤(3)所述的含氟预酰化溶液溶剂为二氯甲烷、甲苯或n,n-二甲基甲酰胺的一种或几种混合物，优选含氟预酰化溶液溶剂为二氯甲烷和甲苯中的一种与n,n-二甲基甲酰胺的混合物，二氯甲烷/甲苯与n,n-二甲基甲酰胺体积比为
11、步骤(3)所述的浸泡时间为2～30分钟。
12、步骤(4)所述的酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯的一种或几种混合物，浓度为0.05～3wt％，浸泡时间为0.5～10分钟。
13、所述纳滤膜可在非极性溶剂体系分离过程中的应用，所述非极性溶剂为甲苯、正己烷和环己烷中的一种或二种以上。
14、本专利技术制备的耐溶剂纳滤膜具有较高的非极性溶剂渗透通量，且制备方法简单，适于大规模化生产。
15、本专利技术具有以下有益效果：
16、本专利技术原料成本低、操作简单、适合大规模化生产，且制备的耐溶剂纳滤膜具有较高的非极性溶剂渗透通量，可用于非极性溶剂体系的分离过程。
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1.一种用于非极性溶剂体系分离耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征是具体步骤为：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述的己二胺于异丙醇中的浓度为0.5～10wt％，优选0.5-5wt％，更优选0.5-2wt％；浸泡时间为12～48小时，优选20-45小时，更优选25-30小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的胺为三(2-氨基乙基)胺、聚乙烯亚胺、间苯二胺、三亚乙基四胺和四乙烯五胺中的一种或二种以上的混合物，浓度为0.1～5wt％，优选0.1～4wt％，更优选0.1～2wt％；浸泡时间为2～30分钟，优选15～30分钟，更优选20～30分钟；浸泡后取出并吹干膜表面的液滴。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的含氟预酰化溶液中溶质为4-三氟甲基苯甲酰氯，2,3,4,5,6-五氟苯甲酰氯、邻氟苯甲酰氯、2-三氟甲基苯甲酰氯、2,3,4-三氟苯甲酰氯、2,4-二氟苯甲酰氯中的一种或二种以上的混合物，浓度为0.05～2wt％，优选0.5-2wt％，更优选1-2wt％。
5.如权利
6.如权利要求1或4或5所述的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的浸泡时间为2～30分钟，优选2～20分钟，更优选2～10分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(4)所述的酰氯为均苯三甲酰氯、对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯中的一种或二种以上的混合物，浓度为0.05～3wt％，优选0.05～2wt％，更优选0.05～1wt％；浸泡时间为0.5～10分钟，优选0.5～5分钟，更优选2～5分钟。
8.如权利要求1-7任一所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述聚酰亚胺超滤膜为平板膜；
9.一种权利要求1-8任一所述的制备方法制备获得的纳滤膜。
10.一种权利要求9所述纳滤膜在非极性溶剂体系分离过程中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种用于非极性溶剂体系分离耐溶剂纳滤膜的制备方法，其特征是具体步骤为：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(1)所述的己二胺于异丙醇中的浓度为0.5～10wt％，优选0.5-5wt％，更优选0.5-2wt％；浸泡时间为12～48小时，优选20-45小时，更优选25-30小时。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(2)所述的胺为三(2-氨基乙基)胺、聚乙烯亚胺、间苯二胺、三亚乙基四胺和四乙烯五胺中的一种或二种以上的混合物，浓度为0.1～5wt％，优选0.1～4wt％，更优选0.1～2wt％；浸泡时间为2～30分钟，优选15～30分钟，更优选20～30分钟；浸泡后取出并吹干膜表面的液滴。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征是：步骤(3)所述的含氟预酰化溶液中溶质为4-三氟甲基苯甲酰氯，2,3,4,5,6-五氟苯甲酰氯、邻氟苯甲酰氯、2-三氟甲基苯甲酰氯、2,3,4-三氟苯甲酰氯、2,4-二氟苯甲酰氯中的一种或二种以上的混合物，浓度为0.05～2wt％，优选0.5-2wt％，更优选1-2wt％。<...
【专利技术属性】
技术研发人员：翟哲，赵玉潮，黄岩，杨浩，李晓婷，郝灵弟，王清强，金楠，陈英，
申请(专利权)人：烟台大学，
类型：发明
国别省市：
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