【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于电化学，具体涉及吡啶辅助合成的一种新型二维金属有机骨架及其制备方法与其在电催化析氧反应中的应用。
技术介绍
1、自工业革命科技发展以来，人类的能源消费高度依赖于煤、石油、天然气等化石燃料，随着化石燃料的过度开发利用，能源短缺和环境问题已成为当今社会的两大热点问题。因此，清洁、高效、低成本的新型能源的开发已成为了近几年的研究热点。在众多清洁能源中，氢能由于易于获得、燃烧后无二次污染等优点而受到研究人员的青睐。目前，氢能的获取手段主要集中于化石燃料生产、工业副产物、生物生产以及自然能源生产等。其中，化石燃料生产依然会造成温室气体的问题，生物生产的高昂价格都是氢能获取的主要障碍。风力、水力及太阳能具有环境友好性和价格低廉等优点，使得通过它们获取电能实现电解水制氢变成了二十一世纪获取氢能的理想手段。但是，研究发现，电解水过程由析氢、析氧两个半反应构成，其中四电子转移的析氧反应由于需要高的势能激发严重影响了整体电解水的效率。为了解决这一问题，制备高效、稳定的电催化析氧催化剂的意义重大。
2、二维纳米材料，如石墨烯、石墨二炔、过渡金属二硫族化合物、石墨氮化碳(g-c3n4)、有机聚合物、二维金属-有机骨架纳米片(mofs)和二维共价有机纳米片(cons)等，由于其优异的物理和化学性质，近年来受到了广泛关注。其中，金属有机骨架是由无机金属离子与有机配体通过自组装形成的多孔材料，根据维度的不同可分为零维、一维、二维、三维mofs。相比于三维mofs，二维mofs因其特殊的平面结构、更多的裸露活性位点以及优异的导电性更有
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于利用吡啶辅助合成新型二维金属有机骨架co mof-py3，并且将其应用于电催化析氧反应。
2、一、吡啶辅助合成一种新型二维金属有机骨架co mof-py3，其单晶胞结构式为：
3、
4、其中，co mof-py3为co3bdc6py3dmf1的简称，
5、bdc＝对苯二甲酸，py＝吡啶，dmf＝n,n二甲基甲酰胺。
6、二、利用吡啶辅助合成新型二维金属有机骨架co mof-py3的制备方法，具体包括以下步骤：
7、s1.以六水硝酸钴、对苯二甲酸和三乙烯二胺为原料，按照一定配比加入溶剂n,n-二甲基甲酰胺中，混合密封超声，得混合溶液；
8、s2.在s1所得的混合溶液中，边搅拌边加入吡啶，转移至反应釜中反应，然后冷却、离心、洗涤、烘干，得到紫色透明晶体。
9、其中，六水硝酸钴、对苯二甲酸、三乙烯二胺的摩尔比为2：2：1；
10、所述n,n-二甲基甲酰胺溶剂为40ml；
11、所述密封超声为15min；
12、边搅拌边加入的吡啶为3ml，搅拌时间为10min；
13、反应釜中温度为120℃，反应48h；
14、所述冷却为冷却至室温；
15、所述洗涤为用n,n-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，乙腈离心洗涤2次；
16、所述烘干为在温度80℃下，干燥8h。
17、三、采用本专利技术的上述方法所合成的新型二维金属有机骨架co mof-py3在电催化析氧反应中的应用方法，具体包括以下步骤：
18、s1.对紫色透明晶体co mof-py3进行研磨，得到紫色固体粉末；
19、s2.称取一定量的紫色固体粉末，加入去离子水、乙醇、nafion溶液混合，室温下超声至少30min，得混合溶液；
20、s3.将5μl混合溶液滴涂到玻碳电极上自然风干作为工作电极，碳棒作为对电极，甘汞电极作为参比电极，将三电极体系在室温下置于1mol/l的naoh电解液中，进行线性扫描伏安测试；
21、其中，所述紫色固体粉末co mof-py3称取4mg；
22、所述去离子水和无水乙醇均为500.0μl，nafion溶液为30μl；
23、线性扫描伏安测试表明，co mof-py3的过电势在10ma cm-2时仅为307mv。
24、本专利技术的有益效果是：
25、1.首先，本专利技术与现有技术相比，开发了一种吡啶辅助的溶剂热法，在三维mofs的合成过程中加入吡啶，以此改变mofs的配位结构，使原始的三维mofs重构成一种新型的超薄二维金属有机co mof-py3纳米片。
26、2.采用本专利技术方法得到的新型二维金属有机骨架co mof-py3与传统的二维有机金属骨架材料相比，具有优异的导电性，可以应用于电催化析氧反应。在线性扫描伏安测试中，co mof-py3的过电势在10ma cm-2时可低至307mv，实现了高效电催化析氧。
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1.一种吡啶辅助合成的新型二维金属有机骨架，其特征在于：新型二维金属有机骨架Co3BDC6Py3DMF1，其单晶胞结构式为：
2.一种如权利要求1所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：利用吡啶辅助合成，具体包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：S1中，六水硝酸钴、对苯二甲酸、三乙烯二胺的摩尔比为2：2：1。
4.如权利要求2或3所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：S1中，所述N,N-二甲基甲酰胺溶剂为40mL。
5.如权利要求4所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：S1中，密封超声为15min。
6.如权利要求2所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：S2中，边搅拌边加入的吡啶为3mL，搅拌时间为10min。
7.如权利要求2、3、5或6所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：S2中，反应釜中温度为120℃，反应48h；所述冷却为冷却至室温；洗涤为用N,N-二甲基甲酰胺离心洗涤3次，乙腈离心洗涤2次；烘干为在
8.一种采用如权利要求7所述方法合成的新型二维金属有机骨架在电催化析氧反应中的应用。
9.如权利要求8所述吡啶辅助合成新型二维金属有机骨架的应用方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
10.如权利要求9所述吡啶辅助合成新型二维金属有机骨架的应用方法，其特征在于：S2中，所述紫色固体粉末Co MOF-Py3称取4mg；所述去离子水和无水乙醇均为500.0μL，Nafion溶液为30μL。
...【技术特征摘要】
1.一种吡啶辅助合成的新型二维金属有机骨架，其特征在于：新型二维金属有机骨架co3bdc6py3dmf1，其单晶胞结构式为：
2.一种如权利要求1所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：利用吡啶辅助合成，具体包括以下步骤：
3.如权利要求2所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：s1中，六水硝酸钴、对苯二甲酸、三乙烯二胺的摩尔比为2：2：1。
4.如权利要求2或3所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：s1中，所述n,n-二甲基甲酰胺溶剂为40ml。
5.如权利要求4所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：s1中，密封超声为15min。
6.如权利要求2所述的新型二维金属有机骨架的制备方法，其特征在于：s2中，边搅...
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