一种提纯TMQ二聚体的方法技术

技术编号:41134743 阅读:19 留言:0更新日期:2024-04-30 18:05
本发明专利技术属于精细化工技术领域,涉及一种提纯TMQ二聚体的方法。苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成的TMQ粗品在真空下蒸馏,得到主含量为二聚体的馏分,然后经过溶剂结晶提纯,得到高纯度二聚体成品。本发明专利技术方法提纯后TMQ二聚体成品中的含量可以达到98%以上。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种提纯tmq二聚体的方法,属于精细化工。


技术介绍

1、防老剂tmq,是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体,又名防老剂rd,主要用作橡胶和橡胶制品的抗氧剂,适用于天然橡胶、合成橡胶和乳胶,对铜、锰等有害金属离子的催化氧化有较强的抑制作用,同橡胶相容性好 ,挥发性低,喷霜性小 ,耐抽出性高。被国内外橡胶加工业广泛使用,无论是普通轮胎 ,还是子午线轮胎或其他橡胶制品,均需添加,用以达到较好的防护效能。

2、防老剂tmq是由苯胺和丙酮在酸性条件下首先通过缩合生成单体tmdq(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉),再由tmdq发生聚合生成tmdq的二、三、四聚体的反应液,经液碱中和、蒸馏等得到tmq。以盐酸为催化剂合成tmq,其主要原理如下:

3、主反应:

4、

5、;

6、生成伯胺的副反应:

7、

8、

9、。

10、在酸性条件下,丙酮与苯胺还可能发生多种其它副反应, 据有关资料报道,其产物有70多种,而其中对橡胶本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种提纯TMQ二聚体的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成的TMQ的粗品在常压下蒸去水、丙酮组分,然后在真空度0.09-0.099 Mpa下蒸馏除去200℃以下苯胺和单体馏分,蒸完后继续升温,收集主要组成为二聚体的馏分,蒸馏完毕,将该馏分用有机溶剂升温搅拌溶解,冷却结晶,经过滤、干燥得到高纯度TMQ二聚体成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二聚体蒸馏气相温度为200-300℃,优选200-250℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏二聚体的真空度控制在0.095-0.099Mpa。

4.根据权利要求1所...

【技术特征摘要】

1.一种提纯tmq二聚体的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成的tmq的粗品在常压下蒸去水、丙酮组分,然后在真空度0.09-0.099 mpa下蒸馏除去200℃以下苯胺和单体馏分,蒸完后继续升温,收集主要组成为二聚体的馏分,蒸馏完毕,将该馏分用有机溶剂升温搅拌溶解,冷却结晶,经过滤、干燥得到高纯度tmq二聚体成品。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二聚体蒸馏气相温度为200-300℃,优选200-250℃。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏二聚体的真空度控制在0.095-0.099mpa。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:付春韦志强高留冕
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1