【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种提纯tmq二聚体的方法,属于精细化工。
技术介绍
1、防老剂tmq,是2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的二、三、四聚合体,又名防老剂rd,主要用作橡胶和橡胶制品的抗氧剂,适用于天然橡胶、合成橡胶和乳胶,对铜、锰等有害金属离子的催化氧化有较强的抑制作用,同橡胶相容性好 ,挥发性低,喷霜性小 ,耐抽出性高。被国内外橡胶加工业广泛使用,无论是普通轮胎 ,还是子午线轮胎或其他橡胶制品,均需添加,用以达到较好的防护效能。
2、防老剂tmq是由苯胺和丙酮在酸性条件下首先通过缩合生成单体tmdq(2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉),再由tmdq发生聚合生成tmdq的二、三、四聚体的反应液,经液碱中和、蒸馏等得到tmq。以盐酸为催化剂合成tmq,其主要原理如下:
3、主反应:
4、
5、;
6、生成伯胺的副反应:
7、
8、
9、。
10、在酸性条件下,丙酮与苯胺还可能发生多种其它副反应, 据有关资料报道,其产物有7
...【技术保护点】
1.一种提纯TMQ二聚体的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成的TMQ的粗品在常压下蒸去水、丙酮组分,然后在真空度0.09-0.099 Mpa下蒸馏除去200℃以下苯胺和单体馏分,蒸完后继续升温,收集主要组成为二聚体的馏分,蒸馏完毕,将该馏分用有机溶剂升温搅拌溶解,冷却结晶,经过滤、干燥得到高纯度TMQ二聚体成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二聚体蒸馏气相温度为200-300℃,优选200-250℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏二聚体的真空度控制在0.095-0.099Mpa。
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【技术特征摘要】
1.一种提纯tmq二聚体的方法,其特征在于:将苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成的tmq的粗品在常压下蒸去水、丙酮组分,然后在真空度0.09-0.099 mpa下蒸馏除去200℃以下苯胺和单体馏分,蒸完后继续升温,收集主要组成为二聚体的馏分,蒸馏完毕,将该馏分用有机溶剂升温搅拌溶解,冷却结晶,经过滤、干燥得到高纯度tmq二聚体成品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,二聚体蒸馏气相温度为200-300℃,优选200-250℃。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,蒸馏二聚体的真空度控制在0.095-0.099mpa。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员:付春,韦志强,高留冕,
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
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