【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于木器漆，具体地，涉及一种木器用改性水性漆及其制备方法。
技术介绍
1、进入21世纪，房地产业的飞速发展促进了家装行业的发展。作为主要的装修装饰材料，木器漆被广泛用在家具、橱柜、地板、铅笔涂料等产品中，对木材起保护、装饰作用的同时还能增加视觉享受，其消费量在很多国家均居工业涂料之首，产量占本国涂料总量的10％左右。常见的木器漆有聚酯、聚氨酯涂料等，其中聚氨酯涂料具有优良的附着力、耐化学品、装饰性及优良的耐磨性能，深受行业认可。但目前市面上木器漆多为溶剂型涂料，基于其极佳的硬度和漆膜丰满度以及优异的耐化学性和快干性备受消费者青睐，但由于其大多使用苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂导致voc超标，造成资源浪费和环境污染。因此，以水为分散介质、无溶剂挥发、绿色环保的水性漆应运而生。
2、常见的聚氨酯水性漆，是以水替代传统聚氨酯中的有机溶剂作为分散剂介质发展起来的高分子材料，除了环保性，同时具备施工性好、高固含、丰满度佳、漆膜硬度高、高度的耐耗性及耐撞击性等优点，是目前水可稀释的最现代化、性能优异的环保型木器涂料，但是，水性漆通常使用寿命较短，养护成本比较高，限制了聚氨酯水性漆的使用；此外，聚氨酯的氧指数较低，易燃，耐水性较差。因此，还需解决上述问题，以满足木器漆领域的更高需求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种木器用改性水性漆及其制备方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种木器用改性水性漆
4、a1、在氮气保护下，在装有搅拌回流装置的三口烧瓶中加入mdi(4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯)、二丁基氧化锡(催化剂)、聚丙二醇、助剂和丙酮搅拌混合均匀，45℃反应2h后；加入bdo(1,4-丁二醇，扩链剂)和二羟甲基丙酸(亲水扩链剂)，50℃下反应2h；加入偶氮二异丁腈(引发剂)和hea(丙烯酸羟乙酯，封端剂)升温至65℃反应3h；加入去离子水，高速剪切乳化75min，减压旋蒸除去丙酮，得到改性聚氨酯乳液；
5、a2、将改性聚氨酯乳液在分散机中进行预分散(转速600r/min)，分散完成后，在搅拌状态下加入消泡剂、成膜助剂、流平剂、润湿剂和去离子水，再次分散(转速1000r/min)，分散5min后，加入增稠剂，再分散(转速1200r/min)，分散5min后，用250目的滤布过滤，得到木器用改性水性漆。
6、进一步地，步骤a1中mdi、二丁基氧化锡、聚丙二醇、助剂、丙酮、bdo、二羟甲基丙酸、偶氮二异丁腈、丙烯酸羟乙酯、去离子水的用量之比为18-22g:0.05g:32-40g:6-10g:150ml:1g:2g:0.3g:2g:150ml。
7、进一步地，步骤a2中改性聚氨酯乳液、消泡剂、成膜助剂、流平剂、润湿剂、去离子水、增稠剂的用量之比为65g:2g:8g:0.3g:0.05g:25g:0.2g。
8、进一步地，步骤a2中消泡剂为有机硅消泡剂。
9、进一步地，步骤a2中成膜助剂为n-甲基吡咯烷酮、丙基苯醚中的一种。
10、进一步地，步骤a2中流平剂为聚醚改性聚硅氧烷。
11、进一步地，步骤a2中润湿剂为聚丙烯酸钾盐。
12、进一步地，步骤a2中增稠剂为羟乙基纤维素。
13、进一步地，所述助剂通过以下步骤制得：
14、s1、在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将三氯氧磷和季戊四醇搅拌均匀后，通入氮气，并升温至80℃，回流反应30min后，再将温度升高至110℃，回流反应时间约为8h，直至无氯化氢气体产生，反应结束，冷却至室温，依次用乙醚、苯、二氯甲烷洗涤，减压蒸馏除去溶剂，真空干燥，得到中间体1；三氯氧磷、季戊四醇的用量之比为42.2g:13.6g；
15、三氯氧磷和季戊四醇发生酯化反应，且三氯氧磷过量，得到中间体1；具体反应过程如下所示：
16、
17、s2、在装有搅拌回流装置三口烧瓶中将中间体1、4-氟间苯二酚、三乙胺和四氯化碳混合搅拌均匀，加热至78℃，回流反应3h，反应完成，过滤除去三乙胺盐酸盐，旋蒸去除部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液采用氯仿/苯的混合溶剂，二者的体积比为5:2)，旋蒸除去洗脱液，真空干燥，得到中间体2；中间体1、4-氟间苯二酚、三乙胺、四氯化碳的用量之比为29.6g:12.8g:20ml:75ml；
18、中间体1与4-氟间苯二酚发生酯化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且中间体1略微过量，使中间体1上只有一个-cl参与到反应，三乙胺除去反应生成的氯化氢，得到中间体2；具体反应过程如下所示：
19、
20、s3、室温，氮气保护下，在装有搅拌装置三口烧瓶中加入中间体2，再将装置放置在45℃的温水浴中，缓慢滴加甲酸，反应2h后，将产物依次用苯、乙腈、乙醚和水洗涤，真空干燥，得到中间体3；中间体2、甲酸的用量之比为38.8g:4.6g；
21、具体反应过程如下所示：
22、
23、s4、在装有搅拌回流装置三口烧瓶中，将中间体3和n,n-二甲基甲酰胺(dmf)混合，搅拌至固体完全溶解，充入氮气，加入四甲基四乙烯基环四硅氧烷，控制反应温度为70℃，保温反应8h，反应完成，减压蒸馏去除部分溶剂，再通过柱层析提纯(洗脱液采用乙酸乙酯/苯的混合溶剂，二者的体积比为7:4)，旋蒸除去洗脱液，得到助剂；中间体3、dmf、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的用量之比为145.4g:200ml:34.4g；
24、具体反应过程如下所示：
25、
26、制得的助剂因为含有多个羟基，属于多元醇，能直接参与到聚氨酯的聚合反应中，使助剂连接在聚氨酯分子链上，使助剂不易析出和脱落，提高了助剂的稳定性；另外，助剂中还含有螺环磷酸酯、有机硅、c-f键和苯环结构，其中螺环磷酸酯具有良好的阻燃效果，并且拥有稳定的六元杂环结构，在燃烧时季戊四醇骨架会形成焦炭保护层，抑制基体的进一步燃烧，不仅如此，有机硅不仅绿色友好无污染，而且燃烧时硅氧烷降解形成的层状二氧化硅向炭层表面迁移，使炭层更加致密，抑制炭层的氧化，与磷系阻燃剂起到协效阻燃作用，大幅增强了基体的阻燃性能；除此之外有机硅还具有一定的疏水性能，增强基体的防水性能；此外，c-f键化学键高，稳定性好，能赋予基体显著的防水性；并且能对c-c主链进行包覆，降低基体的表面能，提升基体的耐化学品性；最后，苯环具有一定的疏水性，能进一步提升基体的的防水性能。
27、需要补充说明的是，助剂还能起到交联剂的作用，提高了聚氨酯多元醇分散体的交联结构，进一步提高基体的性能。
28、本专利技术的有益效果：
29、1、本专利技术以水作为溶剂，以聚氨酯作为基体制得的水性漆，相比溶剂型聚氨酯涂料voc含量低，对环境污染小。
30、2、合成了一种助剂，助剂稳定强，性能优异，对环境污染小；并通过聚合反应引本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤A1中MDI、二丁基氧化锡、聚丙二醇、助剂、丙酮、BDO、二羟甲基丙酸、偶氮二异丁腈、丙烯酸羟乙酯、去离子水的用量之比为18-22g:0.05g:32-40g:6-10g:150mL:1g:2g:0.3g:2g:150mL。
3.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤A2中改性聚氨酯乳液、消泡剂、成膜助剂、流平剂、润湿剂、去离子水、增稠剂的用量之比为65g:2g:8g:0.3g:0.05g:25g:0.2g。
4.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，所述助剂通过以下步骤制得：
5.根据权利要求4所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤S1中三氯氧磷、季戊四醇的用量之比为42.2g:13.6g。
6.根据权利要求4所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤S2中中间体1、4-氟间苯二酚、三乙胺、四氯化碳的用
7.根据权利要求4所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤S3中中间体2、甲酸的用量之比为38.8g:4.6g。
8.根据权利要求4所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤S4中中间体3、DMF、四甲基四乙烯基环四硅氧烷的用量之比为145.4g:200mL:34.4g。
9.一种木器用改性水性漆，其特征在于，根据权利要求1-8任一项所述的方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤a1中mdi、二丁基氧化锡、聚丙二醇、助剂、丙酮、bdo、二羟甲基丙酸、偶氮二异丁腈、丙烯酸羟乙酯、去离子水的用量之比为18-22g:0.05g:32-40g:6-10g:150ml:1g:2g:0.3g:2g:150ml。
3.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，步骤a2中改性聚氨酯乳液、消泡剂、成膜助剂、流平剂、润湿剂、去离子水、增稠剂的用量之比为65g:2g:8g:0.3g:0.05g:25g:0.2g。
4.根据权利要求1所述的一种木器用改性水性漆的制备方法，其特征在于，所述助剂通过以下步骤制得：
5.根据权...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴浩，吴霄，
申请(专利权)人：安徽名士达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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