【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钛合金表面处理，具体涉及受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法。
技术介绍
1、钛及钛合金由于自身优异的力学性能、生物相容性和耐蚀性被广泛用作牙科和骨科植入物材料。由于钛及钛合金的生物惰性，使其在植入体内后难以与周围组织形成高效快速的骨整合，存在植入手术失败的风险。为了赋予钛合金生物活性，在钛表面构建生物活性涂层是钛合金表面改性领域研究的热点。与其他生物活性涂层相比，纳米管结构涂层具有粗糙度高、比表面积大以及适合作为药物载体等优点受到了学者的广泛关注。但是，二氧化钛纳米管的生物惰性限制了其在临床的应用。研究表明人骨具有压电效应，这种压电效应可促进成骨细胞增殖、分化以及加速血液的循环，所形成的电信号在成骨、骨整合以及骨折愈合中起着至关重要的作用。在钛合金表面构建生物压电纳米管涂层可赋予钛合金压电效应，对于快速骨整合的形成有很高的价值。由于压电效应是一种力电转换效应，涂层的压电效应的激发需要机械力的介入，尤其是当钛合金表面压电涂层被植入体内后，患者在恢复初期不能大量运动的前提下如何激发涂层的压电效应是一个亟待解决的难题。
2、中国专利《一种医用钛合金表面生物压电复合涂层的制备方法》(申请号：201711329754.1，公开号：cn108079381a，公开日：2018-05-29)公开了一种医用钛合金表面生物压电复合涂层的制备方法，在医用钛合金表面形成具有生物压电特性的复合涂层。虽然制备得到的钛合金具有压电特性，但是压电效应的激发问题仍未解决。中国专利《一种钛酸铜钡压电陶瓷涂层及其制备方法和用途》(申
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，解决现有技术中存在的钛合金表面生物压电涂层的压电效应难以激发的问题。
2、本专利技术所采用的技术方案是，受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，具体按照以下步骤实施：
3、步骤1，在钛合金表面涂覆有晶种层的二氧化钛纳米管涂层；
4、步骤2，将步骤1得到的钛合金样品置于氢氧化钡溶液进行水热反应，得到氧化锌晶种复合的钛酸钡纳米管涂层；
5、步骤3，将步骤2所制备的钛合金样品置于反应液中进行水热反应，即可得到受迫响应型钛合金表面生物压电涂层。
6、本专利技术的特点还在于，
7、步骤1中，具体为：
8、步骤1.1，将钛合金表面进行除油处理并打磨光滑，用去离子水冲洗干净后在化学抛光液中进行化学抛光处理，得到处理后的钛合金；
9、步骤1.2，将乙二醇、氟化铵和去离子水混合，搅拌均匀，得到电解液，以处理后的钛合金为阳极，铂片为阴极，调整阳极和阴极之间的距离、阳极氧化电流和阳极氧化时间，在电解液中对钛合金进行两次阳极氧化处理；之后将钛合金样品清洗干净，进行退火处理，即可在钛合金表面形成二氧化钛纳米管阵列涂层；
10、步骤1.3，将步骤1.2中得到的钛合金样品在晶种前驱体溶液中真空浸泡，重复进行浸泡2～3次，将钛合金样品取出轻洗表面，进行热处理，即可在钛合金表面涂覆有晶种层的二氧化钛纳米管涂层。
11、步骤1.2中，第一次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水与乙二醇的质量比为1：1～10：150～250；第二次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水、乙二醇的质量比为1：5～20：500～700；阳极和阴极之间的距离为15～25mm，阳极氧化电流为30～100ma，阳极氧化时间为20～80min；
12、步骤1.2中，退火温度为300～500℃，退火时间为1～5h。
13、步骤1.3中，晶种前驱体溶液由乙酸锌、乙醇胺与无水乙醇溶剂混合而成；每次真空浸泡时间为20～40min。
14、步骤2中，氢氧化钡溶液的浓度为0.01～0.3mol/l；水热反应的条件为：水热温度为180～220℃，水热时间为1～3h。
15、步骤3中，反应液是由硝酸锌、六次甲基四胺、水组成；反应液的浓度为0.1-1mmol/l，硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1：1；
16、由硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液组成；硝酸锌水溶液和六次甲基四胺水溶液的浓度均为0.1～1mmol/l。
17、步骤3中，水热反应的条件为：水热温度为80～90℃，水热时间为20～40min。
18、本专利技术的有益效果是，采用阳极氧化技术在钛合金表面制备出二氧化钛纳米管涂层，之后通过负压法在二氧化钛纳米管的内壁处形成晶种层，通过水热反应法将该纳米管阵列转化为晶种复合的钛酸钡纳米管阵列，并通过水热法在复合晶种的纳米管内部制备氧化锌纳米棒，最终形成以氧化锌纳米棒为受迫振子的压电纳米管结构涂层。这种受迫响应型钛合金表面生物压电涂层相比其他结构的涂层，有更大的比表面积和亲水性，能够更好的促进成骨细胞的增殖和黏附；同时氧化锌纳米棒结构更易与低强度脉冲超声发生共振产生变形，从而对氧化锌纳米棒所根植的钛酸钡压电纳米管产生力的作用，激发钛酸钡的压电效应，形成氧化锌和钛酸钡压电效应的协同作用。
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1.受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.如权利要求1所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：
3.如权利要求2所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，第一次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水与乙二醇的质量比为1：1～10：150～250；第二次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水、乙二醇的质量比为1：5～20：500～700；阳极和阴极之间的距离为15～25mm，阳极氧化电流为30～100mA，阳极氧化时间为20～80min。
4.如权利要求2所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，退火温度为300～500℃，退火时间为1～5h。
5.如权利要求2所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1.3中，晶种前驱体溶液由乙酸锌、乙醇胺与无水乙醇溶剂混合而成；每次真空浸泡时间为20～40min。
6.如权利要求1所述的受迫
7.如权利要求1所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，反应液是由硝酸锌、六次甲基四胺、水组成；反应液的浓度为0.1-1mmol/L，硝酸锌和六次甲基四胺的摩尔比为1：1。
8.如权利要求1所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，水热反应的条件为：水热温度为80～90℃，水热时间为20～40min。
...【技术特征摘要】
1.受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
2.如权利要求1所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，具体为：
3.如权利要求2所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，第一次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水与乙二醇的质量比为1：1～10：150～250；第二次阳极氧化处理时，电解液中氟化铵、去离子水、乙二醇的质量比为1：5～20：500～700；阳极和阴极之间的距离为15～25mm，阳极氧化电流为30～100ma，阳极氧化时间为20～80min。
4.如权利要求2所述的受迫响应型钛合金表面生物压电涂层的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中，退火温度为300～500℃，退火时间为1～5h。
5.如权利要求2所...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴聪，程康，汤玉斐，母果路，张纯，赵康，
申请(专利权)人：西安理工大学，
类型：发明
国别省市：
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