【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及质谱快速检测，具体为一种基于msrit-ms/ms的食品中非法添加化学药物快筛方法。
技术介绍
1、msrit离子源质谱技术是利用多形态样品快速导入电喷雾离子源(msrit-esi)替换了传统质谱仪器的离子源(esi源/apci源)，摒弃了常规液质联用技术方法中的色谱仪器，通过直接刮取待测物表面或者直接蘸取待测物液体进行进样检测，完成样品前处理到获取结果，一次性可同时检测多种以上化合物，极大程度上节省了质谱检测的整体时间，做到快速检测分析。该技术将取样、进样和离子化步骤独立分离开来，这使得取样可以在远离质谱入口处独立进行。使得样品的大小、形状和平整度等将不再受质谱入口附近的空间所限制。msrit离子源质谱技术可搭配多品牌多型号质谱仪使用。
2、随着功能食品市场的扩大。这些产品的合格评定已成为一项重大挑战，迫切需要有效的分析工具。目前还没有多形态样品快速导入电喷雾离子源(msrit-esi)结合质谱仪在功能性食品中检测非法添加组分的方法，本专利技术提供一种基于msrit-ms/ms可用于功能性食品中非法添加组分的现场快速筛查检测方法，适用于功能性食品中现场快速筛查非法添加药物。
技术实现思路
1、本专利技术目的在于提供一种基于msrit-ms/ms的食品中非法添加化学药物快筛方法，通过探针直接取样，无需进行前处理，即可进入质谱检测，能够实现高通量检测，显著缩短检测的时间，该方法快速、灵敏、准确度高，减少操作步骤和整个分析的时间消耗，适用于功能性食品中现场快速
2、为达成上述目的，本专利技术提出如下技术方案：一种基于msrit-ms/ms的食品中非法添加化学药物快筛方法，包括如下步骤：
3、步骤一：获得多形态导入三重四级杆串联质谱仪(msrit-ms/ms)端的优化参数：分别将质量浓度为1.0μg/ml各标准品化合物的单标标准工作液，在esi+和esi-两种模式下进行扫描，结果得到各化合物在esi(+)或esi(-)电离模式下响应较得响应较强的[m+h]+或[m-h]-准分子离子峰，分别选择各化合物特征准分子离子峰为母离子进行二级质谱分析，以响应值最大的碎片离子定为定量离子，次级响应最大的碎片离子定为定性离子，调整碰撞能，以响应值最大的碎片离子定为定量离子，次级响应最大的碎片离子定为定性离子，获得特征离子响应值最好的质谱参数；
4、其中，响应值最好的质谱esi离子源参数如下：雾化气压力：5psi；干燥气流速：3l/min；毛细管电压：正模式4000v，负模式4000v；干燥气温度：300℃；检测方式：多应监测(mrm)模式；质量扫描范围为m/z 100～1000；
5、步骤二，配制标准储备溶液和标准工作溶液，配制标准储备溶液的过程包括：称取标准品化合物各10mg于10ml容量瓶中，加甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，即得质量浓度为1.0mg/ml的标准储备溶液，配制标准工作溶液的过程包括：取各标准储备溶液适量用甲醇溶液稀释至1.0μg/ml；
6、步骤三，取样，用探针蘸取样品表面，使得探针上占有待检物；
7、步骤四，将取样后的探针插入质谱仪器的多形态导入离子源进样口，质谱仪器离子源为msrit-esi离子源，通过msrit-esi离子源高温热解吸原理，将样品快速地从取样探针的表面解吸出来，再由载流气体将气化的样品带到离子化区域，三重四级杆串联质谱仪(ms/ms)进行检测，待出峰结束后将探针取出；
8、其中多形态导入离子源端参数：气流温度(温控仪温度)：280℃；液体流速(加液泵流速)：150μl/h；电喷雾溶液：甲醇：水(1：1/0.1％甲酸)；气体流量设置：1.6l/min，实际流量：1.6l/min；气体压力设置：5psi，实际压力：2.16psi。
9、进一步的，在本专利技术中，所述标准品化合物包括苯丙醇胺、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲基安非他明、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀、呋塞米、n,n-双去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、n-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、西布曲明、苄基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非诺贝特、奥利司他、西地那非、他达拉非、脱硫伐地那非、庆地那非、那非乙酰酸、苯酰胺那非、氨基他达拉非、他达拉非甲基氯化物、苯噻啶红地那非、那红地那非、卡巴地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、n-去乙基伐地那非、n-去甲基西地那非、红地那非、羟基红地那非、阿伐那非、艾地那非、豪莫西地那非、伐地那非、硫代西地那非、硫代豪莫西地那非、羟基伐地那非、羟基豪莫西地那非、乌地那非、羟基硫代豪莫西地那非、那莫伐地那非、硝地那非、去甲基他达拉非、氯地那非、羟基氯地那非、n-丁基他达拉非、去甲基卡巴地那非、去碳西地那非、二甲基红地那非、二硫代去甲基卡巴地那非、酮红地那非、n-辛基去甲他达拉非、双酮红地那非、羟基硫代伐地那非、环戊那非、丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非、苄西地那非、桂地那非、罗地那非碳酸酯、丙氧苯基西地那非、脱哌嗪基硫代西地那非、乙酰胺基他达拉非、2-羟丙基去甲他达拉非、乙酰伐地那非、丙氧苯基羟基豪莫西地那非、丙氧苯基硫代艾地那非、育亨宾、达泊西汀、n-去乙基红地那非、去甲基硫代西地那非、n-叔丁氧羰基-n-去乙基红地那非、n-乙基他达拉非、o-去乙基西地那非、吡唑n-去甲基西地那非、异丁基西地那非、西地那非二聚体杂质、伐地那非哌嗪酮、西地那非n-氧化物、伐地那非n-氧化物、2-羟乙基去甲他达拉非、伐地那非乙酰基类似物、伐地那非二聚体、米罗那非、亚硝地那非、硫喹哌非、氨基西地那非、去乙基卡巴地那非、双去碳西地那非、n-苯丙烯基他达拉非、n-去乙基-n-甲基伐地那非、硫代艾地那非、双氯地那非、哌唑那非、丙氧苯基硫代西地那非、丙氧苯基硫代豪莫西地那非、二硫代去乙基卡巴地那非、羟基硫代红地那非、他达拉非二氯代杂质、西地那非杂质12、去甲基哌嗪基西地那非磺酸、丙氧苯基艾地那非、西地那非杂质14和丙氧苯基异丁基艾地那非。
10、进一步的，在本专利技术中，所述步骤三中不同形态样品取样方法如下：
11、片剂：用一次性刀片将样品切开，用取样探针轻轻刮取横切面；
12、粉末：直接用取样探针刮取包装袋内壁沾存少量粉末；
13、硬胶囊：打开胶囊，倒出内容物，刮取囊壳内壁少量沾存粉末；
14、软胶囊：用剪刀剪破胶囊，蘸取少量流出液；
15、口服溶液：用移液枪吸取3μl液体，滴到取样探针的针环上,待溶剂挥发至干。
16、进一步的，在本专利技术中，每次取样完成后,将取样探针用喷枪式打火机灼烧探针圆环，将圆环烧红然后到探针中部，再返回去烧到探针圆环，整个过程持续5-10秒，通过灼烧清楚探针上残留有机物，置于甲醇或乙腈内降温并洗涤，备用。
17、有益效果，本申请的技术方案具备如下技术效果：本专利技术充分利用msrit-e本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种基于MSRIT-MS/MS的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于MSRIT-MS/MS的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：所述标准品化合物包括苯丙醇胺、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲基安非他明、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀、呋塞米、N,N-双去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、N-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、西布曲明、苄基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非诺贝特、奥利司他、西地那非、他达拉非、脱硫伐地那非、庆地那非、那非乙酰酸、苯酰胺那非、氨基他达拉非、他达拉非甲基氯化物、苯噻啶红地那非、那红地那非、卡巴地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、N-去乙基伐地那非、N-去甲基西地那非、红地那非、羟基红地那非、阿伐那非、艾地那非、豪莫西地那非、伐地那非、硫代西地那非、硫代豪莫西地那非、羟基伐地那非、羟基豪莫西地那非、乌地那非、羟基硫代豪莫西地那非、那莫伐地那非、硝地那非、去甲
3.根据权利要求1所述的一种基于MSRIT-MS/MS的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：所述步骤三中不同形态样品取样方法如下：
4.根据权利要求1所述的一种基于MSRIT-MS/MS的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：每次取样完成后,将取样探针用喷枪式打火机灼烧探针圆环，将圆环烧红然后到探针中部，再返回去烧到探针圆环，整个过程持续5-10秒，通过灼烧清楚探针上残留有机物，置于甲醇或乙腈内降温并洗涤，备用。
...【技术特征摘要】
1.一种基于msrit-ms/ms的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种基于msrit-ms/ms的食品中非法添加化学药物快筛方法，其特征在于：所述标准品化合物包括苯丙醇胺、去甲伪麻黄碱、麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、安非他明、氯噻嗪、氢氯噻嗪、甲基安非他明、咖啡因、分特拉明、氯卡色林、安非他酮、芬氟拉明、普伐他汀、呋塞米、n,n-双去甲基西布曲明、氟西汀、酚酞、n-单去甲基西布曲明、吲达帕胺、西布曲明、苄基西布曲明、豪莫西布曲明、比沙可啶、氯代西布曲明、苯扎贝特、布美他尼、洛伐他汀、辛伐他汀、利莫那班、非诺贝特、奥利司他、西地那非、他达拉非、脱硫伐地那非、庆地那非、那非乙酰酸、苯酰胺那非、氨基他达拉非、他达拉非甲基氯化物、苯噻啶红地那非、那红地那非、卡巴地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、n-去乙基伐地那非、n-去甲基西地那非、红地那非、羟基红地那非、阿伐那非、艾地那非、豪莫西地那非、伐地那非、硫代西地那非、硫代豪莫西地那非、羟基伐地那非、羟基豪莫西地那非、乌地那非、羟基硫代豪莫西地那非、那莫伐地那非、硝地那非、去甲基他达拉非、氯地那非、羟基氯地那非、n-丁基他达拉非、去甲基卡巴地那非、去碳西地那非、二甲基红地那非、二硫代去甲基卡巴地那非、酮红地那非、n-辛基去甲他达拉非、双酮红地那非、羟基硫代伐地那非、环戊那非、丙氧苯基硫代羟基豪莫西地那非、苄西地那非、桂地那非、罗地那非碳酸酯、丙氧苯基西地那...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡紫艳，袁亮，马志，马平，
申请(专利权)人：南京市食品药品监督检验院，
类型：发明
国别省市：
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