【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及特种密封胶，尤其涉及防火有机硅密封胶及其制备方法。
技术介绍
1、有机硅密封胶为中性固化硅酮胶，对绝大多数材料均具有较好的粘接强度和密封性能，相比丙烯酸或聚氨酯密封胶，有机硅密封胶的耐温性能和电气性能更佳，其耐温范围为-45℃~350℃，且电气性能优良，防潮防电晕、抗震耐老化，广泛用于工业、建筑材料、汽车材料以及各种电子电器的粘接和密封。
2、但是相比于丙烯酸或聚氨酯密封胶，传统有机硅密封胶的固化速度慢，机械强度、粘结性和本身的阻燃防火性较差，因此在制备时需要添加阻燃剂、交联剂以及一些填料和助剂。
3、根据交联剂划分，有机硅密封胶又分为脱醇型、脱酸型、脱酮肟型或脱丙酮型有机硅密封胶。脱醇型有机硅密封胶的耐高温性能相对其它品种较差；脱酸型和脱酮肟型有机硅密封胶有刺激性气味、对铜有腐蚀；脱丙酮型有机硅密封胶的耐高温性能较好，硫化速率快，贮存稳定性好，对金属无腐蚀作用，因此，脱丙酮型有机硅密封胶在耐高温领域有一定的应用潜力。
4、有机硅密封胶所用交联剂可与硅橡胶分子结构上的羟基反应，将线型硅橡胶转化为具有三维网状结构的交联体，从而使有机硅密封胶具备一定的强度和弹性，宏观上表现为胶料硫化。脱丙酮型有机硅密封胶的交联剂为异丙烯氧基硅烷，其交联机理：异丙烯氧基首先在空气中水分的作用下发生水解反应，生成硅羟基和异丙烯醇；异丙烯氧基硅烷水解产生的硅羟基与硅橡胶的硅羟基发生缩聚反应，形成三维网状结构交联体；异丙烯醇不稳定，发生互变异构反应，生成丙酮，故称为脱丙酮型。
5、脱丙酮型有机硅
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的防火有机硅密封胶及其制备方法。
2、为了实现上述目的，本专利技术采用了如下技术方案：
3、本专利技术首先提出一种防火有机硅密封胶，包括以下重量份组分：
4、100份的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，即107硅橡胶，粘度为3万-4万cps，作为主料；
5、5-7份的羟基封端聚二甲基硅氧烷，粘度大于7万cps，具有增粘效果；
6、10-15份的二甲基硅油，作为较稀溶剂，便于混合出料；
7、10-15份的交联剂，为异丙烯氧基硅烷，包括甲基三异丙烯氧基硅烷、乙烯基三异丙烯氧基硅烷，用于吸湿交联；
8、35-40份的阻燃剂，由磷酸酯阻燃剂和固体阻燃剂按照重量比为2：8配合使用；
9、30-35份的填料，包括粒径为2μm的硅微粉（江西蓝星星火有机硅有限公司）和≤60μm的多孔空心玻璃微珠，作为支撑，提高密封胶成型后的力学强度；填料中硅微粉和多孔空心玻璃微珠的重量比为1：（0.2-0.3），≤60μm的多孔空心玻璃微珠（兴化市红阳玻璃制品有限公司，表面带有1-30nm的纳米通孔），作为湿气的载体，在交联反应过程中，不断释放水汽以增加交联反应速率；
10、4-5份的硅烷偶联剂，γ-氨丙基三乙氧基硅烷(kh550)、n-（β-氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(kh792)，促进有机相与无机相的混合均匀性；
11、0.4-0.8份的催化剂，四甲基胍丙基三甲氧基硅烷，用于提高交联反应效率；
12、4-5份的促进剂，为甲基丙烯酸钴、甲基丙烯酸酯促进剂、有机过氧化物促进剂、二硫化物促进剂和苯甲酸促进剂中的任一种，促进剂的作用是加速硅橡胶固化反应，减少固化时间，提高生产效率；
13、0.8-1份的二甲基酮肟，二甲基酮肟具有易水解、易挥发及高还原性，可吸湿耗氧，形成阻燃区域，在固化过程中可挥发形成进水通道，进一步促进交联反应；
14、其中多孔空心玻璃微珠的处理过程如下：
15、1）筛分：将粒径为1-1000μm的多孔空心玻璃微珠，振动筛分后得到≤60μm的多孔空心玻璃微珠；
16、2）吸附去杂：采用洁净的聚酯纤维毛毡布（聚酯纤维无纺布针刺纤维化纤毡，南宫市润华毛毡有限公司，使用时带毛面朝上）50°倾斜放置，将≤60μm的多孔空心玻璃微珠倾倒在聚酯纤维毛毡布上方，使≤60μm的多孔空心玻璃微珠自坡顶滚落至坡底；
17、经过5次吸附去杂处理后，40-60μm的多孔空心玻璃微珠重量占比由初始的58.6%提升至87.4%，成圆率由初始的85.7%提高到97.1%，表明该吸附过程具有去除小粒径粉尘和破损颗粒的作用，得到多孔空心玻璃微珠质量更高，负载效率提高；
18、3）负载：将吸附去杂后的多孔空心玻璃微珠通过氮气冲击替换2h，随后在0.1kpa下抽真空1h，随后在50℃、湿度100%的进气条件下搅拌处理2h，取出沥干备用；通过吸湿的方式，使湿空气进入多孔空心玻璃微珠内部，从而得到内含湿气的多孔空心玻璃微珠。
19、优选地，磷酸酯阻燃剂包括磷酸三甲苯酯（tcp）和磷酸三乙酯（tep）中的至少一种，均为液体阻燃剂，作为辅助阻燃剂，便于阻燃成分的分布均匀。
20、优选地，固体阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按照重量比为6：4混合而成，作为主体阻燃剂，并增加无机相的坚固性。
21、本专利技术还提出前述防火有机硅密封胶的制备方法，包括以下步骤：
22、s1、多孔空心玻璃微珠的预硅烷化反应：
23、在无水无氧的气氛条件下，将多孔空心玻璃微珠、二甲基硅油、硅烷偶联剂和浓度为85%的磷酸进行混合，磷酸添加量占体系总重的2.5-3%，高速搅拌反应1.5-2h，随后滴加二甲基酮肟搅拌反应15min，利用二甲基酮肟在稀酸条件水解，从而除去多余水，随后滴加磷酸酯阻燃剂，搅拌得悬浮剂，检测液相中含水率＜1%（不包括多孔空心玻璃微珠内部水分含量），ph为7.2-7.4；
24、s2、固液捏合：
25、将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、羟基封端聚二甲基硅氧烷、固体阻燃剂、硅微粉加入捏合机中，混炼脱水，冷却至室温，得到基料胶体；
26、s3、密封胶制备：
27、将基料胶体与悬浮剂置于高速搅拌机中进行混合，随后依次加入促进剂、交联剂和催化剂，并添加少量的羟基封端聚二甲基硅氧烷、二甲基硅油或二甲基酮肟来调节粘度或二甲基酮肟含量，混匀得密封胶。
28、优选地，如果s1所得悬浮剂的液相中含水率为1-2%时，则继续滴加二甲基酮肟至含水率＜1%，如果反应后液相中含水率＞2%时，则应减少磷酸添加量，综合考虑体系ph限制（阻燃成分为碱性）以及水解反应所需液体水，试验所得磷酸添加量占体系总重的2.5-3%；该步通过加少量水促进硅烷偶联剂水解，可通过二甲基酮肟在酸性条件下水解且除氧。
29、与现有技术相比，本发本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.防火有机硅密封胶，其特征在于，包括以下重量份组分：
2.根据权利要求1所述的防火有机硅密封胶，其特征在于，所述磷酸酯阻燃剂包括磷酸三甲苯酯和磷酸三乙酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的防火有机硅密封胶，其特征在于，所述固体阻燃剂为氢氧化铝和氢氧化镁按照重量比为6：4混合而成。
4.权利要求1所述防火有机硅密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.防火有机硅密封胶，其特征在于，包括以下重量份组分：
2.根据权利要求1所述的防火有机硅密封胶，其特征在于，所述磷酸酯阻燃剂包括磷酸三甲苯酯和磷酸三乙酯中的至少一种。
3....
【专利技术属性】
技术研发人员：邱会晶，郭晓庆，
申请(专利权)人：上海连宝建材有限公司，
类型：发明
国别省市：
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