【技术实现步骤摘要】
本申请实施例涉及锂离子电池材料制备，尤其涉及一种纳米级四氧化三钴的制备方法和纳米级四氧化三钴产品。
技术介绍
1、钴酸锂是锂离子电池中最早商业化的正极材料，具有工作电压高、放电平稳、比能量高、循环性能好等优点，主要用于制造手机和笔记本电脑及其它便携式电子设备的锂离子电池正极材料。
2、目前，无人机、电子烟、航模等电子设备的高速发展对钴酸锂的倍率性能提出了更高要求。已有实验表明，以粒度小且分布均匀、比表面积小和类球形的四氧化三钴为原料制得的钴酸锂产品具有更好的倍率性能表现。小颗粒钴酸锂由于粒度小，充放电过程中，锂离子具有更短的离子通道，所以具有高倍率的特点。
3、钴酸锂由四氧化三钴和碳酸锂高温煅烧制备，小颗粒钴酸锂的制备方法要求四氧化三钴具有颗粒小的特点，纳米级四氧化三钴的市场需求越专利技术显。
4、中国专利技术专利cn111717937b，公开了“一种纳米级四氧化三钴的制备方法”，此方法通过水热法高温煅烧制备出了多孔球形微米级的四氧化三钴颗粒，所述四氧化三钴由许多纳米离子构成，结构脆弱，易破碎；在通过球磨法使微米级的四氧化三钴进一步破碎成纳米颗粒，严格控制球磨溶剂，球的直径以及转速等条件，可以有效避免纳米颗粒的团聚，将四氧化三钴的平均粒径降低至100多纳米；该方法采用水热法，对设备要求高且产能有限。中国专利技术专利cn105271440b，公开了“一种纳米四氧化三钴的制备方法”，该制备方法包括采用溶胶凝胶法先制备出前驱体，然后在不同温度下进行两次焙烧，获得具有规整八面体形貌的纳米四氧化三钴粉体
技术实现思路
1、本专利技术旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。
2、为此，本专利技术的第一方面提供了一种纳米级四氧化三钴的制备方法。
3、本专利技术的第二方面提供了一种纳米级四氧化三钴产品。
4、有鉴于此，根据本申请实施例的第一方面提出了一种纳米级四氧化三钴的制备方法，包括：
5、将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体；
6、对纳米级四氧化三钴前驱体进行提浓、破碎、洗涤、干燥和煅烧，获取纳米级四氧化三钴。
7、在一种可行的实施方式中，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤包括：
8、配液：以可溶钴盐为原料，配制钴浓度为90~110g/l的钴溶液为a溶液；配置浓度为250g/l~300g/l的氢氧化钠溶液为b溶液；配置浓度为90g/l~110g/l的氨水溶液为c溶液；配制浓度为120~140g/l的双氧水溶液为d溶液；
9、合成：在合成反应开始时，将a、b、c、d溶液并流加入反应釜中，在搅拌下进行合成反应。
10、在一种可行的实施方式中，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤还包括：
11、提浓：在合成反应结束后，停止搅拌，将合成浆料静置，待合成浆料固液分层后，通过抽取上清液的方式提高合成浆料固液比；
12、破碎：当抽取上清液结束后，开启搅拌，对合成颗粒的破碎；
13、干燥：对破碎后的浆料进行固液分离、洗涤、干燥，得到纳米级四氧化三钴前驱体。
14、在一种可行的实施方式中，所述纳米级四氧化三钴前驱体中包括coooh和co(oh)2。
15、在一种可行的实施方式中，在提浓步骤中，静置的时长为0.5~1h。
16、在一种可行的实施方式中，破碎过程中，控制反应釜温度为75~80℃，搅拌强度为120~140转/min，桨叶末端线速度约为7.5~8.5m/s，破碎时间为0.5~1h。
17、在一种可行的实施方式中，在干燥步骤中，洗涤设备为压滤机，洗液为80~90℃的去离子水；干燥设备为盘干机，干燥温度为200~300℃。
18、在一种可行的实施方式中，在合成步骤中，反应釜体积为10m3，a溶液流量为250l/h，c溶液流量为35~45l/h，d溶液流量为25~32l/h，d溶液加入量约为反应釜中钴加入摩尔量的0.2~0.3，b溶液流量根据反应ph值动态调整，反应ph值为8.4~9.2，反应温度为75~80℃，反应釜搅拌强度为80~90转/min，桨叶末端线速度约为4.5~5.5m/s，反应时间为20~25h。
19、在一种可行的实施方式中，所述对纳米级四氧化三钴前驱体进行干燥和煅烧，获取纳米级四氧化三钴的步骤包括：
20、辊道窑煅烧，煅烧温度为650℃～700℃，煅烧时间为0.5～1.5h。
21、根据本申请实施例的第二方面提出了一种纳米级四氧化三钴产品，所述纳米级四氧化三钴产品通过如上述任一技术方案所述的纳米级四氧化三钴的制备方法制备而成。
22、相比现有技术，本专利技术至少包括以下有益效果：
23、本申请实施例提供的纳米级四氧化三钴的制备方法，以钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液，通过双氧水溶液的加入，使部分合成出的co(oh)2氧化成coooh，由于co(oh)2和coooh晶型不同，使合成出的微米级合成颗粒由纳米级的co(oh)2和纳米级的coooh通过分子间力团聚形成，反应方程式为:
24、co2++ 2oh-+xh2o2=（1-2x）co（oh）2+2xcoooh+2xh2o
25、然后通过提高合成浆料固液比，微米级的合成颗粒相互碰撞，破碎形成纳米级的co(oh)2和coooh混合颗粒，然后再经过煅烧，得到纳米级的四氧化三钴产品，利用此工艺，能够制备出颗粒尺寸为100纳米，形貌规则的四氧化三钴产品。此工艺对设备要求简单，容易产业化。
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1.一种纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤包括：
3.根据权利要求2所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤还包括：
4.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
8.根据权利要求7所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，在合成步骤中，反应釜体积为10m3，A溶液流量为250L/h，C溶液流量为35~45L/h，D溶液流量为25~32L/h，D溶液加入量约为反应釜中钴加入摩尔量的0.2~0.3，B溶液流量根
9.根据权利要求7所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述对纳米级四氧化三钴前驱体进行干燥和煅烧，获取纳米级四氧化三钴的步骤包括：
10.一种纳米级四氧化三钴产品，其特征在于，所述纳米级四氧化三钴产品通过如权利要求1至9中任一项所述的纳米级四氧化三钴的制备方法制备而成。
...【技术特征摘要】
1.一种纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤包括：
3.根据权利要求2所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，所述将钴溶液、氢氧化钠溶液、氨水溶液和双氧水溶液进行混合、反应，获取纳米级四氧化三钴前驱体的步骤还包括：
4.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
7.根据权利要求3所述的纳米级四氧化三钴的制备方法，其特征在于，
<...【专利技术属性】
技术研发人员：陈晓闯，冯玉洁，蒋晓锋，敬军臣，任小蕊，张生海，
申请(专利权)人：金川集团镍钴有限公司，
类型：发明
国别省市：
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