一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法技术

技术编号：41095582 阅读：2 留言：0更新日期：2024-04-25 13:54

本发明专利技术涉及一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，具体针对不同剂型的化妆品选用不同提取溶剂进行前处理，得到的供试液再用高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏的含量。其中，水剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、贴膜类和粉剂类剂型的化妆品采用甲醇作为提取溶剂；油剂类和蜡基类的化妆品先后采用乙腈饱和的正己烷溶液和正己烷饱和的乙腈溶液作为提取溶剂，该法能有效解决化妆品中亲水性待测目标物难从疏水性基体中有效提取的难题。本发明专利技术方法快速、简便、灵敏度高，在实际化妆品检测中马来酸氯苯那敏平均回收率为85.3%~104.9%，相对标准偏差为1.54%~9.42%，准确性和重现性好，能为化妆品监管提供技术支撑。

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【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，具体属于液相色谱分析。

技术介绍

1、化妆品已融入到人们的日常生活中，随着被广泛使用而引起皮肤及其附属器的不良反应所带来的皮肤疾病也大量增加，皮肤过敏就是其中最常见的一种。目前，在化妆品中添加抗敏剂已不是秘密。马来酸氯苯那敏就是其中具有代表性的抗过敏药物，因其对中枢神经系统有一定的抑制作用，临床上主要用于皮肤过敏性荨麻疹、药物过敏导致的药物疹，然而使用该药物会造成体力减退、乏力、嗜睡等副作用。国家食品药品监督管理总局发布《化妆品安全技术规范》（2015年版）规定高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中氯苯那敏的含量，但该方法无法有效提取贴膜类、粉剂类、油剂类和蜡基类化妆品样品中的待测物组分，且选用强溶剂作为提取溶剂易侵蚀仪器密封元件，导致仪器维护成本升高，市场推广难度大。目前，国内外关于马来酸氯苯那敏在化妆品中使用限量的研究尚未有定论，且多在药品中有高效液相色谱检测马来酸氯苯那敏的相关报道。在药品检测中，因马来酸氯苯那敏有较好的亲水性，故样品前处理提取溶剂为亲水性有机溶液，但是化妆品基体剂型主要有水剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、贴膜类、粉剂类、油剂类和蜡基类8种，且化妆品现有检测前处理方法难从疏水性基体中有效提取亲水性待测目标物，故缺少有效从各类化妆品中提取马来酸氯苯那敏的检测方法。因此，有必要研究建立一种样品前处理简单、成本低、仪器普及率高，适用于水剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、贴膜类、粉剂类、油剂类和蜡基类8种剂型化妆品检测马来酸氯苯那敏含量的方法。

2、目前，

技术实现思路

1、本专利技术针对现有技术不足，提出一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法。

2、本专利技术一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法针对不同剂型的化妆品选用不同提取溶剂进行前处理，得到的供试液再用高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏类的含量；

3、具体步骤如下：

4、步骤1：配制供试液

5、水剂类、凝胶类、膏霜类、乳液类、贴膜类和粉剂类剂型的化妆品采用甲醇作为提取溶剂，提取得到的供试液用高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏的含量；

6、油剂类和蜡基类的化妆品先后采用乙腈饱和的正己烷溶液和正己烷饱和的乙腈溶液作为提取溶剂，提取得到的供试液用于高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏类的含量；

7、步骤2：配制标准工作液

8、以甲醇为溶剂，将马来酸氯苯那敏标准物质配制成1.0~50.0μg/ml的标准工作液；

9、步骤3：高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏类的含量

10、将供试液过滤膜后经反相agilent zorbox sb-c18色谱柱分离，以磷酸盐缓冲溶液和乙腈为流动相，流速1～1.5 ml/ min，柱温30～35℃，检测波长262 nm，进样量5～20μl，采用外标法，经高效液相色谱仪定量分析检测马来酸氯苯那敏的含量。

11、所述的磷酸盐缓冲溶液为11.5g磷酸二氢铵用纯水溶解，加入1ml磷酸调节ph值为2.5，用纯水定容至1l得到。

12、所述的流动相中磷酸盐缓冲溶液和乙腈的体积比为80∶20。

13、本专利技术的有益效果：1、本专利技术建立了一种适合测定各类剂型化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，化妆品样品前处理方法简单，提取溶剂毒性低，定量定性准确、快速、高效，检测成本低，采用的高效液相色谱仪市场推广性强，适用于各类剂型化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测，为进一步加强对化妆品的监管提供技术支撑。

14、2、本专利技术解决了化妆品中亲水性待测目标物难从疏水性基体中有效提取的难题，针对油剂类和蜡基类剂型化妆品样品，通过先采用乙腈饱和的正己烷溶液水浴超声溶解，再加入正己烷饱和的乙腈溶液进行快速离散式液液萃取，将待测物有效分离至下层正己烷饱和的乙腈溶液中，经溶剂置换得到供试液，有效防止油剂和蜡基溶析并起到净化作用。

15、3、本专利技术通过对马来酸氯苯那敏进行全波长扫描，确定了马来酸氯苯那敏最大吸收波长，避免提取溶剂和样品中杂质的干扰，并改进样品的前处理方法，考察流动性体系，建立测定各类剂型化妆品中马来酸氯苯那敏类含量的检测方法准确性和重现性好，在实际样品检测中马来酸氯苯那敏平均回收率为85.3% ~ 104.9%，相对标准偏差为1.54%~9.42%，本专利技术还能为有效提取化妆品中其他类亲水性待测目标物的检测提供参考。

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【技术保护点】

1.一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，其特征在于：所述的方法针对不同剂型的化妆品选用不同提取溶剂进行前处理，得到的供试液再用高效液相色谱仪测定马来酸氯苯那敏类的含量；

2.根据权利要求1所述的一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，其特征在于：所述的磷酸盐缓冲溶液为11.5g磷酸二氢铵用纯水溶解，加入1mL磷酸调节pH值为2.5，用纯水定容至1L得到。

3.根据权利要求1所述的一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，其特征在于：所述的流动相中磷酸盐缓冲溶液和乙腈的体积比为80∶20。

【技术特征摘要】

2.根据权利要求1所述的一种化妆品中马来酸氯苯那敏含量的检测方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：马驰远，段吴燕，马欣欣，占春瑞，万建春，李仕祥，王佳，
申请(专利权)人：南昌海关技术中心，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人